ICS 77.120.30 H13 中华人民共和国国家标准 GB/T 5121.15—2008 代替GB/T5121.15—1996 部分代替GB/T13293.7—1991 铜及铜合金化学分析方法 第15部分：钻含量的测定 Methods for chemical analysis of copper and copper alloys- Part 15:Determination of cobalt content 2008-06-17发布 2008-12-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T5121.15—2008 前 言 GB/T5121《铜及铜合金化学分析方法》共有27部分。 第1部分：铜含量的测定； 第2部分：磷含量的测定； 第3部分：铅含量的测定； 第4部分：碳、硫含量的测定； 第5部分：镍含量的测定； 第6部分：铋含量的测定； 第7部分：砷含量的测定； 第8部分：氧含量的测定； 第9部分：铁含量的测定； 第10部分：锡含量的测定； 第11部分：锌含量的测定； 第12部分：锑含量的测定； 第13部分：铝含量的测定； 第14部分：锰含量的测定； 第15部分：钻含量的测定； 第16部分：铬含量的测定； 第17部分：铍含量的测定； 第18部分：镁含量的测定； 第19部分：银含量的测定； 第20部分：锆含量的测定； 第21部分：钛含量的测定； 第22部分：镉含量的测定； 第23部分：硅含量的测定； 第24部分：硒、碲含量的测定； 第25部分：硼含量的测定； 第26部分：汞含量的测定； 第27部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为第15部分。 本部分包括方法一、方法二。 本部分代替GB/T5121.15—1996《铜及铜合金化学分析方法钻量的测定火焰原子吸收光谱 法》和GB/T13293.7—1991《高纯阴极铜化学分析方法塞曼效应电热原子吸收光谱法测定铁、钻、 铅量》。 本部分与GB/T5121.15—1996、GB/T13293.7—1991相比，主要变动如下： 方法一是对GB/T13293.7一1991的修订，补充了质量保证和控制条款，增加了精密度条款； 方法二是对GB/T5121.15—1996的修订，测定范围下限由0.020%延伸至0.0020%，分析范 围上限由1.00%延伸至3.00%，补充了质量保证和控制条款，增加了精密度条款。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 1 GB/T5121.15—2008 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本部分由中铝洛阳铜业有限公司、北京矿冶研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责 起草。 本部分方法一由北京矿冶研究总院起草。 本部分方法一由广州有色金属研究院、烟台鹏晖铜业有限公司参加起草 本部分方法一主要起草人：冯先进、杨素芝、冯渝清、高介平、孙淑媛 本部分方法一主要验证人：戴凤英、张士涛、林海山、李景兰、刘天平。 本部分方法二由中铝沈阳有色金属加工有限公司起草。 本部分方法二由北京有色金属研究总院、大冶有色金属公司设计院参加起草 本部分方法二主要起草人：张皓、李雅民、刘霞。 本部分方法二主要验证人：李满芝、李玉琴、李娜、李晓玉。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T5121.15—1996,GB/T13293.7—1991。 I GB/T5121.15—2008 铜及铜合金化学分析方法 第15部分：钻含量的测定 1方法一塞曼效应电热原子吸收光谱法 1. 1范围 本方法规定了铜及铜合金中钻含量的测定方法。 本方法适用于铜及铜合金中钻含量的测定。测定范围：0.00010%~0.0020%。 1.2方法原理 试样用硝酸溶解，将一定体积的试液注人电热原子化器中，用塞曼效应原子吸收光谱仪在 240.7nm波长处测量钻的吸光度，按工作曲线法计算钻的质量分数。 1.3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。实验 所用器皿均用硝酸（1.3.3)浸泡12h后，用水彻底清洗。 1.3.1纯铜（铜的质量分数≥99.99%，镉的质量分数<0.00005%）。 1.3.2硝酸(1+1)。 1.3.3硝酸(1+19)。 1.3.4铜基体溶液（100g/L）：称取20.00g纯铜（1.3.1)置于400mL烧杯中，分次加人160mL硝酸 （1.3.2），冷溶。待激烈反应停止后，低温加热至完全溶解，煮沸驱除氮的氧化物，冷却至室温。移人 200mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 1.3.5钻标准贮存溶液：称取0.1000g金属钻（质量分数≥99.95%）置于150mL烧杯中，加人10mL 硝酸（1.3.2），盖上表血，加热至完全溶解，冷却至室温。移入500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混 匀。此溶液1mL含200μg钴。 1.3.6钻标准溶液A：移取10.00mL钻标准贮存溶液（1.3.5）于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度， 混匀。此溶液1mL含20μg钴。 1.3.7钻标准溶液B：移取5.00mL钴标准溶液A（1.3.6）于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混 匀。此溶液1mL含1μg钻。 1.4仪器 1.4.1石墨炉原子吸收光谱仪：配备电热原子化器、微量取样器或自动进样器，钻空心阴极灯及塞曼效 应背景校正装置。 1.4.2所用石墨炉原子吸收光谱仪应达到下列指标： 最低灵敏度：工作曲线中所用等差系列标准溶液中浓度最大者，其吸光度应不低于0.300 一工作曲线的相关系数不低于0.995。 一精密度最低要求：用最高浓度的标准溶液，测量10次吸光度，计算其平均值和标准偏差。该标 准偏差不应超过该吸光度平均值的1.5%。用最低浓度的标准溶液（不是浓度为零的标准溶 液），测量10次吸光度，计算其标准偏差。该标准偏差不应超过最高浓度标准溶液吸光度平均 值的0.5%。 1.5试样 试样加工成屑状。 1