ICS 71. 060.40 G 11 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 11213.3—2003 代替GB/T11213.3—1989 化纤用氢氧化钠 钙含量的测定 EDTA络合滴定法 Sodium hydroxide for chemical fiber useDetermination of the calcium content -EDTA complexometricmethod 2004-02-01实施 2003-08-25发布 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 GB/T 11213.3—2003 前言 本标准代替GB/T11213.3一1989《化纤用氢氧化钠中钙含量的测定 EDTA络合滴定法》。 本标准与GB/T11213.3—1989主要差异为： 本标准删除了附录A，将附录内容纳人正文中（1989年版的附录A；本版的6.2）； 本标准称取相当于10g～16g氢氧化钠的固体或液体实验室样品，而原标准为称取20g固体 或液体氢氧化钠试样（1989年版的5.1；本版的6.1）； 本标准中和试料时，用"3mL硫酸溶液”代替中和后“再过量1mL盐酸”（1989年版的5.1；本 版的6.2)。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会氯碱分会（SAC/TC63/SC6）归口。 本标准起草单位：锦西化工研究院。 本标准主要起草人：胡立明、陈沛云、李富荣、齐玉林。 本标准于1989年首次发布。 I GB/T 11213.3—2003 化纤用氢氧化钠钙含量的测定 EDTA络合滴定法 1范围 本标准规定了化纤用氢氧化钠中钙含量测定的方法。 本方法适用于氢氧化钠中钙的质量分数大于或等于0.0005%的产品。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（GB/T603—2002，neqISO6353-1： 1982) GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—1992，neqISO3696：1987） 3原理 液本身的黄色，此时即为终点。 4试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水或相应纯度的 水。试验中所需制剂及制品在没有其他规定时，按GB/T603之规定制备。 4.1盐酸。 4.2碳酸钙。 4.3 体积分数为95%乙醇。 4.4盐酸溶液：75g/L。量取165mL盐酸（4.1),用水稀释至1000mL。 4.5 硫酸溶液：100g/L。 4.6氢氧化钠溶液：80g/L。 4.7三乙醇胺溶液：100g/L。每周更换一次， 4.8标准比对溶液： 量取50mL水置于250mL锥形瓶中，加1滴甲基橙指示液，再依次加人5mL三乙醇胺溶液、 10mL氢氧化钠溶液、15mL乙醇和1.0mLGBHA指示液，混匀。此溶液使用前配制。 4.9氯化钙标准参比溶液：c（Ca2+）=0.02mol/L。 称取预先于105℃烘干至恒量的碳酸钙2.002g（精确到0.001g），置于600mL烧杯中，将25ml 移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 4.10EDTA二钠标准滴定溶液：c(CloHuN2·NazO2H,O)=0.02mol/L。 1