ICS 65. 020. 01 z 19 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T14551—2003 代替GB/T14551—1993 动、植物中六六六和滴滴涕测定的 气相色谱法 Method of gas chromatographic for determination of BHC and DDT in animal and plant tissues 2004-04-01实施 2003-11-10发布 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 GB/T14551—2003 前言 本标准是对GB/T14551一1993《生物质量 六六六和滴滴涕的测定气相色谱法》进行下述内容 的修订： 部删去； 在第5章色谱测定操作步骤中增加了测定条件B、毛细管色谱柱及图谱； 一把6.2.2精密度、6.2.3准确度和6.2.4检测限的数据表格全部放到附录A中，原精密度用标 准偏差表示改为采用相对标准偏差表示。 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由中华人民共和国农业部提出并归口。 本标准的起草单位：农业部环境保护科研监测所。 本标准的主要起草人：黄士忠、刘潇威、黄永春、王继军、买光熙、徐应明、李志祥、张克强 54 GB/T14551—2003 动、植物中六六六和滴滴涕测定的 气相色谱法 1范围 本标准规定了动物（禽、畜、鱼、虾蚓）、植物（粮食、水果、蔬菜、茶、藕）中六六六、滴滴沸残留量的测 定方法。 本标准适用于动物性样品（禽、畜、鱼、虾蚓）、植物性样品（粮食、水果、蔬菜、茶、藕）中有机氯农药残 留量的分析。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准。然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研 究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T17332—1998食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药多残留的测定 NY/T397农、畜、水产品污染监测技术规范 3原理 动、植物样品中的六六六和滴滴沸农药残留量分析采用有机溶剂提取，经液-液分配及浓硫酸净化 或柱层析净化除去干扰物质，用电子捕获检测器（ECD)检测，根据色谱峰的保留时间定性，外标法定量。 4试剂与材料 4.1载气：氮气（N²），纯度≥99.99%。 4.2标准样品及样品分析时使用的试剂和材料。所使用的试剂除另有规定外均系分析纯，水为蒸 馏水。 4.2.1农药标准品： 99.0%. （β-BHC先用少量苯溶解），在100mL容量瓶中定容至刻度，在冰箱中贮存。 4.2.1.2农药标准中间溶液的配制：分别准确量取八种农药标准溶液，移至100mL容量瓶中，用异辛 烷稀释至刻度，八种农药标准溶液的体积比为：VBHC：VgBHC：VBHC：VaBHC：Vp.P-DDE：Vo.P'-DDT： Vp.p-DDD：Vp.P-DDT=1：1：3.5：1：3.5：5：3：8。（适用于填充柱） 4.2.1.3农药标准工作液的配制：根据检测器的灵敏度及线性要求，用石油醚或正已烷稀释农药标准 中间溶液，配制成几种浓度的标准工作液，在4℃下贮存。 4.2.2正已烷（C,H#）：沸程67℃~69℃，重蒸。 4.2.3石油醚：沸程60℃~90℃，重蒸。 4.2.4异辛烷（CgH1）。 4.2.5丙酮（CH,COCH,）,重蒸。 4.2.6苯（CgHg）：优级纯。