ICS 67 B 20 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T3565—2020 植物源食品中有机锡残留量的检测方法 气相色谱-质谱法 Determination of cyhexatin,triphenyltin hydroxide,fenbutatin oxide residues in plant-derived foods- Gas chromatography-mass spectrometry 行业标准信息服务平台 2020-03-20发布 2020-07-01实施 中华人民共和国农业农村部 发布 NY/T3565—2020 全国农业食 本标准由农业农村部种植业管理司提出并归口。 本标准起草单位：农业农村部稻米及制品质量监督检验测试中心、中国水稻研究所。 本标准主要起草人：马有宁、杨欢、牟仁祥、曹赵云、章林平、陈铭学、朱智伟 行业标准信息服务平台 NY/T3565—2020 植物源食品中有机锡残留量的检测方法 气相色谱-质谱法 1范围 本标准规定了植物源食品中三环锡、三苯基氢氧化锡、苯丁锡3种有机锡农药残留量的气相色 谱-三重四极杆质谱联用检测方法的原理 剂和材料仪器和设备、试样剂量、分析步骤、结果计算、精 密度。 本标准适用于水果、蔬菜 茶叶、坚果和谷物 有机锡农药残留量的定量测定，其他食品科可参照 物中3 执行。 S 本标准在茶叶、坚果和谷物中3 锡的方法定量限为5 g/kg 2规范性引用文件 下列文件对 文件的应用是必不力少的。 凡是准日期的用文件， 的版本适用于本文件。 文伴具 凡是不注日期的 最新版本（包括所有的修改单）适用天本文件 分析实验室用水规格和式验方法 GB/T668 GB2763 食品安全国家标准食品中农药最大残留限邮 2019 GB/T 8855 新鲜水 果和蔬菜 取样方法 U 3原理 试样用乙腈 0.2% 取柱 酸）提取与四公 净化，用气相色谱 CEN 三重四极杆质谱联 用检测租确证，外标法款 4试剂和材料 分斤中 除非另有说明 剂，水为付合GB6682规定自 4.1试剂 4. 1. 1 甲醇(CH;OH,C 1S号:67 色谱纯 4.1.2正已烷（CH14,CA 号：110-54 4.1.3氯化钠(NaCl,CAS号 7647-14-5)：丁 干燥4h，冷却.储丁干燥器中备用。 4.1.4无水硫酸镁（MgSO4，CAS ：7487-88-9）。 4.2溶液配制 4.2.1丙酮+正已烷（1+9，体积比）：量取100mL丙酮加入900mL正已烷中，混匀。 4.2.2丙酮+甲苯（3十7，体积比）：量取30mL丙酮加70mL甲苯中，混匀。 4.2.32%四乙基硼化钠水溶液（CgHzoBNa）：称取2.0g四乙基硼化钠，用水溶解稀释至100mL，混匀。 4.2.4乙酸-乙酸钠缓冲液（pH=5.0)：称取26.24g乙酸钠，并吸取10.3mL乙酸，用水溶解稀释至500mL， 混匀。 4.2.50.2%甲酸-乙腈溶液：吸取2mL甲酸，加乙腈定容至1000mL，混匀。 4.3标准品 4.3.1三环锡标准品（C1：H34OSn，CAS号：13121-70-5）：纯度≥95%。 4.3.2三苯基氢氧化锡标准品（Ci：H1.OSn，CAS号：76-87-9）：纯度≥95%。