ICS 67.050 B 50 SC 中华人民共和国水产行业标准 SC/T 3028-2006 水产品中恶喹酸残留量的测定 液相色谱法 Determination of oxolinic acid residues in aquatic products Liquid chromatography method 行业标准信息服务平台 2006-10-01实施 2006-07-10 发布 中华人民共和国农业部 5发布 SC/T 30282006 前言 本标准附录A为资料性附录。 本标准由中华人民共和国农业部提出。 本标准由全国水产标准化技术委员会水产品加工分技术委员会归口。 本标准起草单位：国家水产品质量监督检验中心。 本标准主要起草人：李兆新、耿霞、冷凯良、王慧、刘晋湘、王联珠、李晓川。 行业标准信息服务平台 SC/T 3028—2006 水产品中喹酸残留量的测定 液相色谱法 1. 范围 本标准规定了水产品中酸残留量的液相色谱测定方法。 本标准适用于水产品可食部分中嗯喹酸残留量的测定。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 水产品样品中嗯喹酸用乙酸乙酯提取，浓缩后，用流动相溶解残渣，正已烷脱去脂肪，利用嗯喹酸的 荧光性质，采用具有荧光检测器的液相色谱仪检测，外标法定量。 4试剂 除另有规定外,所有试剂均为分析纯，试验用水符合GB/T6682一级水要求。 4.1乙酸乙酯：取无水硫酸钠25g于500mL乙酸乙酯中，摇匀，放置清晰即可。 4.2正已烷。 4.3乙腈：色谱纯。 4.4四氢呋喃：色谱纯。 4.5无水硫酸钠：650℃灼烧4h，冷却后贮存于密封容器中。 4.60.03mol/L氢氧化钠溶液：取1.2g氢氧化钠于烧杯中，加水1000mL溶解。 4.70.02mol/L磷酸：取85%磷酸（优级纯)1.36mL,用水稀释至1000mL。 4.8嗯喹酸标准品：纯度大于99%。 4.9嗯喹酸标准储备液：准确称取喹酸标准品50.0mg，用0.03mol/L氢氧化钠溶液溶解并稀释至 浓度为1.0mg/mL,4℃保存。有效使用期为一个月。 4.10嗯喹酸系列标准使用液：用乙将标准储备液稀释至1.0μg/mL作为标准工作液。准确量取嗯 喹酸标准工作液，配成浓度分别为0.01ug/mL、0.02μg/mL、0.05μg/mL、0.1ug/mL、0.2μg/mL的标 准使用液，此溶液临用时配制。 5仪器和设备 5.1匀浆机。 5.2旋转蒸发仪。 5.3分析天平，感量0.0001g。 5.4天平，感量0.01g。