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ICS 67.080.01 B 04 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T 1390—2007 辐照新鲜水果、蔬菜热释光鉴定方法 Thermoluminescence Detection of Irradiated Fresh Fruits and Vegetables 行业标准信息服务平台 2007-06-14 发布 2007-09-01实施 中华人民共和国农业部 发布 NY/T 1390--2007 前 言 本标准由中华人民共和国农业部提出并归口。 本标准起草单位:农业部辐照产品质量监督检验测试中心。 本标准主要起草人:哈益明、王锋、周洪杰、舒昆峰、张德权、李淑荣。 行业标准信息服务平 1 NY/T 1390—2007 辐照新鲜水果、蔬菜热释光鉴定方法 1 范围 本标准规定了辐照新鲜水果、蔬菜热释光的鉴定方法和判定依据。 本标准适用于新鲜水果、蔬菜。 2原理 粘着在新鲜水果、蔬菜类表面的无机矿物质(如硅酸盐、石英、黏土等)接受电离辐射后产生的热释 光强度与辐射剂量大小成正相关关系。热释光强度用热释光仪记录的发光曲线的面积积分值来表示, 以G1表示被检样品中经分离的无机矿物质的热释光发光曲线面积积分值;经分离的无机矿物质再以 0.5kGy参比剂量辐照,以G2表示参比剂量辐照后无机矿物质的热释光发光曲线的面积积分值,以 G1/G2值的大小判断样品是否经过辐照。 3试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认的分析纯试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1盐酸。 3.2过氧化氢。 3.3 丙酮。 3.41.7g/mL多钨酸钠溶液。 4仪器 4.1热释光仪。 4.2超声波发生器。 4.3干燥箱。 4.4离心机。 4.5辐射源。 5热释光仪检测条件 5.1升温速率:15℃/s。 5.2加热温度范围:35℃~350℃。 5.3保持时间:升温至135℃保持8s,再升温到350℃保持12So 5.4热释光发光曲线面积积分温度区间:150℃上升至350℃再下降至260℃的区间范围。 6方法步骤 6.1样品前处理 称取样品(水果和茄果类、根茎类蔬菜取样品表皮,厚度不超过5cm;叶菜类蔬菜取样品外层叶片) 100g~500g,精确至0.1g,样品切碎后置于3000mL多钨酸钠溶液中,在超声波发生器中处理 30min~60min,静置4h,去除有机物,以3000r/min离心10min,收集沉淀物。 1 NY/T 1390—2007 6.2矿物质提取 把收集的沉淀物用10mL去离子水分4次~5次转移到150mL烧杯中,加10mL盐酸,搅拌10 min后加人20mL过氧化氢,再搅拌5min~10min,静置反应24h,用去离子水洗至上清液pH=7。用 丙酮把沉淀物转移到50mL烧杯中,静置沉淀,弃去丙酮溶液,将沉淀物连同烧杯放人50℃~60℃干燥 箱内烘干或自然干燥,收集沉淀物待测。 6.3测定 6.3.1G的测定 将待测样品沉淀物0.1mg~1mg均匀倒入热释光仪的测量小盘中,按5.1、5.2、5.3的条件进行测 量,记录发光曲线,积分取值区间按5.4计算积分值,以G1表示。 6.3.2G2的测定 将上述测量过的样品和托盘一起置于避光盒中,用辐射源辐照0.5kGy。按5.1、5.2、5.3的条件 进行第二次测量,记录发光曲线,计算发光曲线面积积分值,以G2表示。 7 结果计算 积分面积比值按式(1)计算: f= G1/G2 (1) 式中: f一一积分面积比值; Gi—第一次测量的发光曲线面积积分值; G2——第二次测量的发光曲线面积积分值。 计算结果保留到小数点后两位。 8结果判定 若f≥0.10,则判定样品已经过辐照处理。 若f<0.07,则判定样品未经过辐照处理。 若0.07≤f<0.10,则不可判定样品是否经过辐照处理。 行业标准信息服务平 2
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