ICS 13.060.50 D51 DB63 青 海 省 地 方 标 准 DB63/T 1849—2020 卤水中锂的测定 电感耦合等离子体质谱法 2020 - 11 - 12 发布 青海省市场监督管理局 2020 - 12 - 31 实施 发 布 DB63/T 1849—2020 前 言 本标准按照GB/T 1.1-2020给出的的规则编写。 本标准由青海省地质矿产测试应用中心提出。 本标准由青海省自然资源厅归口。 本标准主要起草单位：青海省地质矿产测试应用中心、青岛鲁海光电科技有限公司。 本标准主要起草人：石华、刘氘、朱琳、李国良、杜作朋、魏振宏、陶丽萍、王婷、崔丽君、吕大 勇。 本标准由青海省自然资源厅监督实施。 I DB63/T 1849—2020 卤水中锂的测定 电感耦合等离子体质谱法 警示：使用本标准的人员应经培训后方能使用。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者应 采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 1 范围 本标准规定了电感耦合等离子体质谱法测定卤水中锂的原理、试剂和材料、仪器和设备、试样、分 析步骤、数据处理、质量控制及废物处理的要求。 本标准适用于卤水中锂的测定。 测定范围为0.32 mg/L～5000 mg/L。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 DZ/T 0130.6-2006 地质矿产实验室测试质量管理规范 第6部分：水样分析 3 术语和定义 本文件中没有需要界定的术语和定义。 4 原理 试样稀释后，采用电感耦合等离子体质谱仪进行检测，根据元素的质谱图或特征离子进行定性，内 标法定量。样品由载气带入雾化系统进行雾化后，以气溶胶形式进入等离子体的的轴向通道，在高温和 惰性气体中被充分蒸发、解离、原子化和电离，转化成的带电荷的正离子经离子采集系统进入质谱仪， 质谱仪根据离子的质荷比即元素的质量数进行分离并定性、定量的分析。在一定浓度范围内，元素质量 数处所对应的信号响应值与其浓度成正比。 5 试剂和材料 除非另有说明，在分析中均使用优级纯试剂和符合GB/T 6682规定的分析实验室用水： a) 硝酸。ρ（HNO3）=1.42 g/mL； b) 硝酸。（5+95）； c) Li 标准溶液（1000 μg/mL）。 1 DB63/T 1849—2020 6 仪器和设备 实验中涉及到的主要仪器和条件如下。 a) 电感耦合等离子体质谱仪，测试条件参见附录 A； b) 分析天平(感量 0.1 mg)。 7 试样 试样保存在密封的塑料容器中。 8 分析步骤 8.1 样品前处理 试样用（5+95）硝酸适当稀释，宜控制稀释后试液的总盐量小于1 g/L。 8.2 系列标准溶液配置和标准曲线绘制 按表1用（5+95）硝酸逐级稀释锂标准溶液，按附录A拟定的工作条件进行测定，绘制标准曲线。 表1 Li 标准工作溶液 单位：mg/L 元素 标准点 1 标准点 2 标准点 3 标准点 4 标准点 5 标准点 6 Li 0.0 0.2 0.5 1.0 2.0 4.0 8.3 测定 103 测定前，采用内标法进行校正，选〔ρ（ Rh）=10 ng/mL〕为测定的内标元素。内标元素溶液和样 品溶液经蠕动泵管混匀后，经雾化后进入等离子炬焰中，进行测定。 9 数据处理 根据被测样品信号强度，在标准曲线上计算出锂元素的质量浓度ρ（mg/L）。分析结果按GB/T 8170 的规定进行数值修约。 10 质量控制 10.1 准确度控制 同类型试样，每一批次试样数在10个以下时，加标回收试样数为2份～3份，10个以上试样数时，加 标回收试样数为3份～4份。试样中待测组分的加标回收率控制在95%～105%，超出此范围判定为不合格。 加标回收率按公式（1）计算： 回收率（ %） 加标试样测试值  试样测试值  100 % 加标量 ................... (1) 2 DB63/T 1849—2020 10.2 精密度控制 每一批试样随机抽取20%的试样作为检查分析样。一批少于10个试样的，检查分析比例应增加至 30%～50%。重复分析相对偏差允许限依据公式（2）计算： Y  11.0CX 0 .28 ..................................... (2) 式中： Y—重复分析相对偏差允许限，%； C—各组分分析结果的浓度值，mg/L； X—重复分析相对偏差允许限系数，由DZ/T 0130.6-2006可查得C=1。 重复分析结果的相对偏差依据相应的重复分析相对偏差允许限判断，小于等于重复分析相对偏差允 许限时，为合格；大于重复分析相对偏差允许限时，为不合格。 11 空白试验 应随同实验进行双份空白试验，所用试剂应取同一批试剂，加入同等的量。 12 废物处理 实验过程中产生的废渣和废液，应置于密闭容器中分类保管，并送有资质的单位无害化处理。 3 DB63/T 1849—2020 AA 附 录 A （资料性附录） 仪器测试条件 本实验采用电感耦合等离子体质谱仪进行测定分析，每款仪器具体条件会有不同，可根据具体情况 调节，参考测试条件如下： --功率：1150 W； --冷却气流量：15 L/min； --蠕动泵转速：24 r/min； --室温：20 ℃±3 ℃； --采样锥孔径：1.1 mm； --雾化器流量：0.72 L/min； --辅助气流量：1.2 L/min； --进样冲洗时间：20 s； --截取锥孔径：0.9 mm； --停留时间：30 ms/点； --扫描方式：跳峰。 _________________________________ 4