ICS 11.120.10 C 23 DB22 吉 林 省 地 方 标 准 DB22/T 3142—2020 地理标志产品 长白虎眼万年青 Products of geographical indication changbai ornithogalum caudatum jacq 2020 - 07 - 22 发布 吉林省市场监督管理厅 2020 - 08 - 01 实施 发 布 DB22/T 3142—2020 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 和 GB/T 17924-2008 给出的规则起草。 本标准由长白朝鲜族自治县长白山中药研究所提出。 本标准由吉林省市场监督管理厅归口。 本标准起草单位：长白朝鲜族自治县长白山中药研究所、吉林省产品质量监督检验院。 本标准主要起草人：韩佳良、许桂竹、宿艳、宋烨、陶红、徐立娜。 I DB22/T 3142—2020 地理标志产品 长白虎眼万年青 1 范围 本标准规定了地理标志产品 长白虎眼万年青的术语和定义、保护范围、要求、检验规则和标志、 包装、运输和贮藏。 本标准适用于地理标志产品 长白虎眼万年青。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 191 包装储运图示标志 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 《中华人民共和国药典》 2015年版 四部 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 长白虎眼万年青 Changbai huyanwannianqing 产于地理标志保护范围内的百合科多年生草本植物虎眼万年青（Ornithogalum caudatum Jacq）的干 燥全株。 4 地理标志产品保护范围 吉林省长白朝鲜族自治县现辖行政区域，保护范围见附录 A。 5 种源 百合科多年生草本植物虎眼万年青（Ornithogalum caudatum Jacq）。 6 立地条件 选择海拔 700 m～1000 m 的山区，土壤为灰棕壤土、白浆土，土层厚度 ≥ 30 cm，土壤有机质含 量 ≥ 3%，土壤pH值 7.0～8.5。 7 栽培管理 1 DB22/T 3142—2020 7.1 种栽培育 用含有 15%～20% 火山灰（或粗砂）的腐殖土以木槽播种育苗，第二年春季移栽。 7.2 种栽要求 选择直径 ≥ 2 cm 的球茎进行移栽。 7.3 栽植时间 5 月下旬，种苗随起随栽。 7.4 栽植密度 2 2 6 万株/hm ～ 7 万株/hm 。 7.5 施肥 2 有机肥 ≥ 3000 kg/hm 。 8 采收和加工 8.1.1 采收 种植第 3 年的 9 月中旬 ～10 月中旬收获全株。 8.1.2 加工 8.1.2.1 清洁 除杂后，常温清水快速洗涤 3 次以上。 8.1.2.2 切制 须根、叶片切成 3 cm～5 cm 段，球茎切成 5 mm～l0 mm 的片。 8.1.2.3 干燥 阳光棚摊平晾晒，干燥至水分 ≤ 13%。 8.2 贮藏 水分 ≤ 13%，存放在阴凉干燥处不超过 12 个月。 9 质量 9.1.1 感官 感官应符合表 1 要求。 2 DB22/T 3142—2020 表1 感官要求 项目 要求 检验方法 多皱缩，有的破碎。根丛生，须状。鳞茎干瘪，黄色至棕黄色， 取一定量样品置于干净的白色瓷盘 外观 略为扁平状，有膜质外皮。叶基生，无柄，暗绿色，叶片皱缩， 中，在自然光线下用肉眼观察其色泽， 边缘卷曲，展平后呈带状，长 20 cm～80 cm或更长，宽 2 cm～ 5 cm，平行脉。总状花序，花序轴长 45 cm～100 cm。花梗基 用手感觉其质地，用鼻嗅其气味，取 部具苞片，条状披针形。蒴果，室背 3裂，种子黑色。 一定量样品置于口中品其口感。 气味  味清香, 软、麻、微甜。 其它要求  无霉变、无异味、无夹杂。 9.1.2 理化指标 理化指标应符合表 2 要求。 表2 项目 理化指标 指标 检验方法 水分/（%） ≤ 13.0 《中华人民共和国药典》2015年版四部 通则 0832（第二法） 总灰分/（%） ≤ 16.0 《中华人民共和国药典》2015年版四部 通则 2302 酸不溶性灰分/（%） ≤ 3.0 《中华人民共和国药典》2015年版四部 通则 2302 浸出物/（%） ≥ 23.0 《中华人民共和国药典》2015年版四部 通则 2201 （热浸法 60%乙醇为溶剂） 总多糖（以无水葡萄糖计）/（mg/g） ≥ 56 附录B 总皂苷（以人参皂苷Re计）/（mg/g） 7.2 附录C 10 ≥ 10.1 检验规则 组批规则 同一生长期、同一采收期、同一地带，同一加工方法、包装的产品为同一批产品。 10.2 取样方法 按照《中华人民共和国药典》2015年版四部 通则 0211 规定的方法执行。 10.3 出厂检验 3 DB22/T 3142—2020 每批产品在出厂前生产厂家应进行出厂检验，出厂检验应包括感官、理化指标的检验、以及标志、 标签和包装的检验。检验合格并附有合格证及检验报告的产品方可出厂。 10.4 型式检验 型式检验的项目包括标准对产品的全部要求。当出现下列情况之一时，应进行型式检验： a) 两次交收检验结果差异很大时； b) 因人为或自然因素使生产环境发生很大变化时； c) 国家质量监督机构或主管部门提出型式检验要求时。 10.5 判定规则 10.5.1 一项指标不合格，则该产品不合格。 10.5.2 凡检验不合格的项目，应另取一份样品进行复测，如仍不合格，则判定该项目不合格。如复测 合格，则应再取一份样品进行第二次复测，以第二次复测结果为准。 11 标志、包装、运输、贮存 11.1 标志 11.1.1 包装贮运图示标志 应符合 GB/T 191 规定。 11.1.2 专用标志使用 使用“地理标志产品专用标志”的生产者，可向地理标志产品归口部门提出使用“地理标志产品专 用标志”的申请，经审核报国家知识产权局公告批准。企业使用地理标志专用标志时，根据实际情况， 采用加贴、吊挂和直接印刷等形式标示在销售包装上。 11.2 包装 包装和规格可以根据生产和市场的实际需要而定。包装的材质应牢固、清洁、干燥和无污染。 11.3 运输 运输工具应清洁、干燥、无毒无害并有防雨设施，不得与有毒有害、有腐蚀性、易发霉、发潮的货 物混装运输。 11.4 贮存 贮存于阴凉、通风、干燥库房内，注意防虫蛀和霉变。 4 DB22/T 3142—2020 AA 附 录 A （规范性附录） 地理标志产品 长白虎眼万年青保护范围 地理标志产品 长白虎眼万年青保护范围见图 A.1。 图A.1 地理标志产品 长白虎眼万年青保护范围 5 DB22/T 3142—2020 BB 附 录 B （规范性附录） 总多糖含量的测定方法 B.1 原理 试样经浸泡回流充分提取多糖，取提取液加入盐酸将样品中多糖水解为还原糖。还原糖在碱性条件 下加热被氧化成糖酸及其他产物，3,5-二硝基水杨酸则被还原为棕红色的 3-氨基-5-硝基水杨酸。在一 定范围内，还原糖的量与棕红色物质颜色的深浅成正比关系，利用分光光度计，在 520 nm波长下测定 吸光度。查标准曲线并计算出样品中多糖含量。 B.2 试剂与材料 除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为 GB/T 6682 规定的三级水。 B.2.1 盐酸（HCl） 。 B.2.2 乙醇（95%） 。 B.2.3 氢氧化钠（NaOH）。 B.2.4 酚酞（C20H14O4）。 B.2.5 3,5-二硝基水杨酸（C7H4N2O7）。 B.2.6 亚硫酸氢钠（NaHSO3）。 B.2.7 酒石酸钾钠（C4H4KNaO6） 。 B.2.8 结晶酚（C6H6O）。 B.2.9 无水葡萄糖对照品（C6H12O6）。 B.3 试剂配制 B.3.1 标准溶液的配制：精密称取 105 ℃干燥至恒重的无水葡萄糖对照品（B.2.9） 0.1000 g，加水 溶解并定容至 100 mL 容量瓶中。 B.3.2 10%氢氧化钠：称取氢氧化钠（B.2.3）100 g，用新煮沸放冷的水溶解并稀释至 1000 mL。 B.3.3 酚酞指示液：取酚酞（B.2.4）1 g,溶于乙醇（B.2.2），再用乙醇（B.2.2）稀释至 100 mL。 B.3.4 1%3,5-二硝基水杨酸溶液：称取3,5-二硝基水杨酸（B.2.5）10 g，用水溶解并定容于 1000 m L容量瓶。 B.3.5 3,5-二硝基水杨酸溶液配制：甲液：称取结晶酚（B.2.8） 6.9 g，加 10%氢氧化钠（B.3.2）1 5.2 mL，使溶解，加水 54 mL，并在此溶液中加入亚硫酸氢钠（B.2.6） 6.9 g，使溶解。乙液：称取 酒石酸钾钠（B.2.7） 255 g，加 10%氢氧化钠溶液（B.3.2） 300 mL，使溶解,再加 1% 3,5-二硝基水 杨酸溶液（B.3.4） 880 mL。甲液与乙液混合，贮于棕色瓶中，放置七天后使用。 B.3.6 饱和氢氧化钠：称取氢氧化钠（B.2.3）60 g，用新煮沸放冷的水溶解并稀释至 100 mL。 B.3.7 3 mol/L盐酸溶液：取盐酸（B.2.1）50 mL加水稀释至 200 mL。 B.4 6 仪器设备 DB22/T 3142—2020 B.4.1 B.4.2 B.5 紫外-可见分光光度计。 分析天平：感量为 0.0001 g。 分析步骤 B.5.1 标准曲线的制备 准确吸取无水葡萄糖标准溶液（B.3.1） 0.5 mL、0.6 mL、0.7 mL、0.8 mL、1.0mL（对应无水葡 萄糖含量 0.5 mg、0.6 mg、0.7 mg、0.8 mg、1.0 mg），分别置 25 mL容量瓶中，加水补至 2.0 mL， 分别准确加入 3,5-二硝基水杨酸溶液（B.3.5） 1.5 mL，混匀，在沸水浴中加热 5 min，立即冷却至 室温，用水稀释至刻度，摇匀。另准确量取水 2.0 mL，置 25 mL量瓶中，同法操作，作为对照品空白 溶液。在 520 nm波长处测定各点吸光度，以吸光度为纵坐标，含量为横坐标，绘制标准曲线。 B.5.2 供试品溶液的制备 称取本品粉末（过三号筛）3 g（精确至0.0001），置具塞锥形瓶中，精密加入水 50 mL，称定重 量