ICS 11.020 C 04 DB22 吉 林 省 地 方 标 准 DB 22/T 395.5—2017 代替 DB 22/T 395-2004 保健用品理化检测方法 第 5 部分 甲醇的 测定 Method of physical and chemical determination for health product Part 5: Determination of methanol 2017 - 11 - 10 发布 吉林省质量技术监督局 2017 - 12 - 30 实施 发 布 DB22/T 395.5—2017 前 言 DB22/T 395《保健用品理化检测方法》拟分为如下部分： ——第1部分：铅的测定； ——第2部分：砷的测定； ——第3部分：汞的测定； ——第4部分：镉的测定； ——第5部分：甲醇的测定； ——第6部分：甲醛的测定。 本部分为DB22/T 395-2017的第5部分。 本部分按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本部分代替DB22/T 395-2004《保健用品理化检测方法》，与DB22/T 395-2004相比，结构做了较大 调整。除编辑性修改外，主要技术内容变化如下： ——把参考条件中的气相填充柱改为毛细柱。 本部分由吉林省卫生和计划生育委员会提出并归口。 本部分起草单位：吉林省疾病预防控制中心。 本部分主要起草人：王岙，王蕴馨，张冠英，赵一晖，李青，白梅，姜楠，张博。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： ——DB22/T 395-2004。 I DB22/T 395.5—2017 保健用品理化检测方法 第 5 部分：甲醇的测定 警示——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本标准规定了保健用品中甲醇的测定方法。 本标准适用于保健用品中甲醇含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 样品经预处理后（经蒸馏或经气-液平衡后），以气相色谱分离，氢火焰离子化检测器检测，以保 留时间定性，外标法定量。 4 试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T 6682规定的一级水。 4.1 试剂 4.1.1 4.1.2 乙醇(CH3OH):色谱纯。 氯化钠(NaCl) 4.2 试剂配制 乙醇溶液(75%,体积分数)：量取75mL乙醇，用水定容至100mL，混匀。 4.3 标准品 甲醇(CH4〇，CAS号：67-56-1):纯度>99%。或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。 4.4 标准溶液配制 4.4.1 甲醇标准储备液 甲醇标准储备液(5000 mg/L)准确称取0.5 g(精确至0.001 g)甲醇至100 mL容量瓶中，用乙醇溶液 定容至刻度，混匀，0 ℃～4 ℃低温冰箱密封保存。 1 DB22/T 395.5—2017 4.4.2 甲醇标准系列溶液 甲醇标准系列溶液：分别吸取0.5 mL、1.0 mL、2.0 mL、4.0 mL、5.0 mL甲醇标准储备液，于 5 个25 mL容量瓶中，用乙醇溶液定容至刻度，依次配制成甲醇含量为100 mg/L、200 mg/L、400 mg/L、 800 mg/L、1000 mg/L系列标准溶液，现配现用。 5 仪器和设备 5.1 5.2 5.3 5.4 6 气相色谱仪，配氢火焰离子化检测器(FID)。 分析天平：感量为 0.l mg。 顶空瓶。 全磨口水浴蒸馏装置。 分析步骤 6.1 试样前处理 6.1.1 气-液平衡法 称取样品 1 g（精确到 0.001 g）于顶空瓶(5.3)中，加 75%乙醇10.0 mL，密封振摇，作为样品溶液。 6.1.2 直接法 称取样品2 g（精确到0.001 g）于10 mL 刻度管中，加乙醇定容，振摇，涡旋混匀，超声提取15 min， 5000 rpm 离心10 min，取上清液0.45 μm 滤膜过滤，作为样品溶液。 6.1.3 蒸馏法 称取样品 10 g（精确到 0.001 g）于蒸馏瓶(5.4)中，加水 50 ml，氯化钠2.0 g，乙醇35 mL，水 浴加热蒸馏，收集蒸馏液于50 mL容量瓶中，至接近刻线，加乙醇定容，作为样品溶液。 6.2 测定 6.2.1 仪器参考条件 仪器参考条件列出如下： 色谱柱：聚乙二醇石英毛细管柱，柱长60 m,内径0.25 mm,膜厚0.25 μm,或等效柱； 色谱柱温度：初温40 ℃，保持1min，以4.0 ℃/min升到130 ℃，以20 ℃/min升到200 ℃，保持5 min； 检测器温度：250 ℃ 进样口温度：250 ℃ 载气流量：1.0 mL/min; 进样量：1.0 μL; 分流比：20:1。 6.2.2 2 标准曲线的制作 DB22/T 395.5—2017 分别吸取10 mL甲醇系列标准工作液于5个试管中，测定甲醇色谱峰面积，以甲醇系列标准工作液的 浓度为横坐标，以甲醇的色谱峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。 6.2.3 试样溶液的测定 将制备的试样溶液注入气相色谱仪中，以保留时间定性，同时记录甲醇峰面积，根据标准曲线得到 待测液中甲醇的浓度。 7 分析结果的表述 试样中甲醇的含量按式（1)计算: X= ρ × V ×1 000 m ........................................... (1) 式中： X——样品中甲醇的质量分数，单位为毫克每千克(mg/kg); ρ——测试液中甲醇的质量浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL); m——样品质量，单位为克(g); V——样品稀释体积，单位为毫升(mL); 1 000—换算系数。 计算结果保留两位有效数字。 8 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。 9 其他 本方法采用气-液平衡法，取样量为1 g时，检出限为20 mg/kg，定量限为80 mg/kg；采用直接法， 取样量为2 g时，检出限为25 mg/kg，定量限为100 mg/kg；采用蒸馏法，取样 量为10 g时，检出限 为25 mg/kg，定量限为100 mg/kg。 _________________________________ 3