ICS 13.100 C 52 DB 12 天 津 市 地 方 标 准 DB12/T 798—2018 工作场所空气中乙醇胺的测定 离子色谱法 Determination of ethanolamine in the workplace air Ion chromatography 2018 - 06 - 07 发布 天津市市场和质量监督管理委员会 2018 - 07 - 08 实施 发 布 DB12/T 798—2018 前 言 本标准按照GB/T 1.1-2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。 本标准由天津市卫生和计划生育委员会提出并归口。 本标准起草单位：天津市疾病预防控制中心。 本标准主要起草人：张健、李冠妍、吕光、韩承、赵淑岚。 I DB12/T 798—2018 工作场所空气中乙醇胺的测定 离子色谱法 1 范围 本标准规定了监测工作场所空气中乙醇胺浓度的方法。 本标准适用于工作场所空气中蒸气态乙醇胺浓度的测定。 2 乙醇胺的离子色谱法 2.1 原理 空气中乙醇胺用甲磺酸溶液采集，经色谱柱分离，电导检测器检测，保留时间定性，峰高或峰面积 定量。 2.2 仪器 2.2.1 2.2.2 2.2.3 2.2.4 2.2.5 多孔玻板吸收管。 空气采样器，流量 0.5 L/min～1.5L/min。 容量瓶，25mL。 具塞比色管，10mL。 离子色谱仪，仪器操作参考条件参见附录 A。 2.3 试剂 2.3.1 实验用水为去离子水，其他试剂均为优级纯。 2.3.2 甲磺酸：1mol/L 。 2.3.3 吸收液(淋洗液)：10mmol/L 甲磺酸。 2.3.4 乙醇胺：色谱纯。 2.3.5 标准溶液：称取一定量乙醇胺（色标）溶于吸收液中，并用吸收液定容至 25mL 容量瓶中，配置 成乙醇胺标准贮备液。临用前用吸收液稀释至 100.0μ g/mL 的乙醇胺标准应用液。或用国家认可的标准 溶液配制。 2.4 样品的采集、运输和保存 2.4.1 在采样点，用一只装有 10.0mL 吸收液的多孔玻板吸收管，以 0.5L/min 流量采集 15min 空气样 品。 2.4.2 采样后，立即封闭吸收管的进出气口；置清洁容器内运输和保存，在 4℃冰箱内至少可保存 5 天。 2.5 分析步骤 2.5.1 对照试验：将一只装有 10.0mL 吸收液的多孔玻板吸收管带至采样点，除不连接空气采样器采集 空气样品外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。 1 DB12/T 798—2018 2.5.2 标准曲线的配制和测定：取 6 只具塞刻度试管，分别加入 0.0mL～3.00mL 乙醇胺标准应用溶液， 各加吸收液至 10.0mL，配成乙醇胺成 0.0μg/mL～30.0μg/mL 乙醇胺标准系列。按照仪器操作条件，将 离子色谱仪调节至最佳测定条件，进样 25L，分别测定标准系列，每个浓度重复测定 3 次，以峰高或 峰面积均值对相应乙醇胺的浓度(g/mL)绘制标准曲线。 2.5.3 样品处理及测定：用吸收管中的吸收液洗涤吸收管进气管内壁 3 次，取 5.0mL 样液于进样管中， 经滤膜过滤后进样测定。若样品液中待测物的浓度超过测定范围，可用吸收液稀释后测定，计算时乘以 稀释倍数。用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白对照溶液。测得的样品峰高或峰面积值 减去样品空白对照的峰高或峰面积值后，由标准曲线得乙醇胺的浓度（g/mL）。 2.6 计算 2.6.1 按式（1）将采样体积换算成标准采样体积。 V20  V  293 P  273  t 101 .3 ........................ (1) 式中： V20 — 标准采样体积，L； V — 采样体积，L； t — 采样点的温度，℃； P — 采样点的大气压，kPa。 2.6.2 按式（2）计算空气中乙醇胺的浓度. C 10 c V20 .................................. (2) 3 式中：C － 空气中乙醇胺的浓度，mg/m ； 10 － 吸收液的体积，mL； c － 测得样品溶液中乙醇胺的浓度，g/mL； V20－ 标准采样体积，L。 2.6.3 时间加权平均接触浓度（CTWA）按 GBZ 159 规定计算。 2 DB12/T 798—2018 附 录 A （资料性附录） 仪器操作参考条件及说明 A.1 仪器操作参考条件：色谱柱：工作站、Ionpac CS 12 阳离子分离柱、Ionpac CG 12 阳离子保护柱、 抑制器（CSRS_4mm） ，或同类型的柱；全自动进样装置AS-DV；流 动 相：吸收液；流动相流量：1.0 mL/min；电流： 50mA。 A.2 本法的检出限、定量下限、定量测定范围、最低检出浓度（以采集 7.5L空气样品计） 、相对标准 偏差、采样效率、加标回收率等方法性能指标见表A.1。 表A.1 方法的性能指标 检出限 化合物 乙醇胺 定量下限 （g /mL） （g /mL） 0.09 0.30 最低检出浓 3 度（mg/m ） 0.12 定量测定范 相对标准 围（g /mL） 偏差（%） 0.30～30.0 1.64～3.79 采样效率 （%） 100 加标回收率 （%） 99.8～101.6 3 DB12/T 798—2018 参 考 文 献 [1] 美 国 国 立 职 业 安 全 卫 生 研 究 所 . 危 险 化 学 品 使 用 手 册 [M]. 北 京 : 中 国 科 学 技 术 出 版 社 ， 2005:290-291 [2]NOISH Manual of Analytical Methods (NMAM)[S]．ALCOHOLSⅡ：METHOD 3509, Issue 2,dated 15 August 1994 [3]龚文杰,韩小江,赵立达.非抑制电导阳离子色谱法测定空气中的乙醇胺和三甲胺[J].中国卫生 检验杂志 ，2011，21(10):2397-2398 [4]GBZ/T160.70-2004 工作场所空气有毒物质测定 醇胺类化合物 [5]GBZ/T 210.4-2008 职业卫生标准制订指南 第4部分:工作场所空气中化学物质测定方法 _________________________________ 4