ICS 11.020 C 04 DB22 吉 林 省 地 方 标 准 DB 22/T 395.3—2017 代替 DB 22/T 395-2004 保健用品理化检测方法 第 3 部分：汞的测 定 Method of physical and chemical determination for health product Part 3: Determination of mercury 2017 - 11 - 10 发布 吉林省质量技术监督局 2017 - 12 - 30 实施 发 布 DB22/T 395.3—2017 前 言 DB22/T 395《保健用品理化检测方法》拟分为如下部分： ——第1部分：铅的测定； ——第2部分：砷的测定； ——第3部分：汞的测定； ——第4部分：镉的测定； ——第5部分：甲醇的测定； ——第6部分：甲醛的测定。 本部分为DB22/T 395-2017的第3部分。 本部分按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本部分代替DB22/T 395-2004《保健用品理化检测方法》，与DB22/T 395-2004相比，结构做了较大 调整。除编辑性修改外，主要技术内容变化如下： ——在前处理方法中增加了微波消解、压力罐消解法； ——增加了微波消解升温程序为附录A； 本部分由吉林省卫生和计划生育委员会提出并归口。 本部分起草单位：吉林省疾病预防控制中心。 本部分主要起草人：王岙，王蕴馨，张冠英，赵一晖，李青，白梅，姜楠，张博。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： ——DB22/T 395-2004。 I DB22/T 395.3—2017 保健用品理化检测方法 第 3 部分：汞的测定 警示——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本标准规定了保健用品汞含量测定的氢化物原子荧光光谱法。 本标准适用于保健用品中汞的检测。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 试样经消解后，在酸性介质中，试样中汞被硼氢化钾或硼氢化钠还原成原子态汞，由载气(氩气) 带入原子化器中，在汞空心阴极灯照射下，基态汞原子被激发至高能态，在由高能态回到基态时， 发 射出特征波长的荧光，其荧光强度与汞含量成正比，与标准系列溶液比较定量。 4 试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T 6682规定的一级水。 4.1 4.1.1 4.1.2 4.1.3 4.2 试剂 硝酸(HNO3)。 过氧化氢(H2O2)。 硼氢化钾(KBH4):分析纯。 试剂配制 4.2.1 硝酸溶液(1+9)：量取 50 mL 硝酸，缓缓加入 450 mL 水中。 4.2.2 氢氧化钾溶液（5g/L)：称取 5.0 g 氢氧化钾，纯水溶解并定容至 1000 mL,混匀。 4.2.3 硼氢化钾溶液（5g/L)：称取 5.0 g 硼氢化钾，用 5 g/L 的氢氧化钾溶液溶解并定容至 1000 mL， 混匀。现用现配。 4.2.4 重铬酸钾的硝酸溶液（0.5 g/L):称取 0.05 g 重铬酸钾溶于 100mL 硝酸溶液（5+95)中。 4.3 标准品 1 DB22/T 395.3—2017 经国家认证并授予标准物质证书的1000 mg/L的汞标准溶液。 4.4 标准溶液配制 4.4.1 汞标准中间液 吸取1.00 mL汞标准储备液（1.00 mg/mL)于100 mL容量瓶中，用重铬酸钾的硝酸溶液（0.5 g/L) 稀释至刻度，混匀，此溶液浓度为10 μg/mL。 4.4.2 汞标准使用液 吸取0.50 mL汞标准中间液（10 μg/mL)于100 mL容量瓶中，用 0.5 g/L重铬酸钾的硝酸溶液稀释至 刻度，混匀，此溶液浓度为50 ng/mL,现用现配。 5 仪器和设备 5.1 5.2 5.3 5.4 5.5 5.6 5.7 5.8 原子荧光光谱仪。 天平:感量为 0.1 mg 和 1 mg。 恒温加热器。 微波消解系统：配聚四氟乙烯消解内罐。 压力消解罐：配聚四氟乙烯消解内罐。 恒温干燥箱。 可调式电热板。 超声水浴箱。 注：所有玻璃器皿及聚四氟乙烯消解内罐均需硝酸溶液（1+4）浸泡过夜，用自来水反复冲洗，最后用水冲洗干净。 6 分析步骤 6.1 试样前处理 6.1.1 微波消解 水剂、酊剂、擦剂等液体样品，如含有乙醇等挥发性原料的样品，称取样品0.2 g～1 g（精确到0.001 g）于消解罐中。先放入温度可调的100 ℃ 恒温电加热器(5.3)上挥发（不得蒸干）。膏贴、膏药等固 体样品，则直接称取样品0.2 g～1 g（精确到0.001 g）于消解罐内。加入5 mL硝酸，放置30 min，盖 好安全阀，将消解罐放入微波消解系统（5.4）中，根据不同类型的样品，设置适宜的微波消解程序（见 表A.1)，按照消解程序进行消解，冷却后取出微波消解罐，在可调式电热板（5.5）上于90 ℃～100 ℃ 赶酸至1 mL,将消化液转移至10 mL容量瓶或比色管中，用少量水洗涤内罐3 次，合并洗涤液并定容至刻 度，混匀。同时作空白试验。 6.1.2 压力罐消解 水剂、酊剂、擦剂等液体样品，如含有乙醇等挥发性原料的样品，称取样品0.2 g～1 g（精确到0.001 g）于消解罐中。先放入温度可调的100 ℃ 恒温电加热器（5.3）上挥发（不得蒸干）。膏贴，膏药等 固体样品，则直接称取样品0.2 g～1 g（精确到0.001 g）于消解罐内。加入5 mL硝酸浸泡过夜。盖好 内盖，旋紧不锈钢外套，放入恒温干燥箱（5.8），140 ℃～160 ℃保持3 h～4 h，自然冷却至室温， 然后缓慢旋松不锈钢外套，将消解内罐取出，用少量水冲洗内盖，放在可调式电热板（5.7）上于90 ℃～ 2 DB22/T 395.3—2017 100 ℃赶去棕色气体。取出消解内罐，将消化液转移10 mL容量瓶或比色管中，用少量水洗涤内罐3 次， 合并洗涤液并定容至刻度，混匀。同时作空白试验。 6.1.3 浸提法 称取1.00 g试样于50 mL比色管中，同时做试剂空白，样品中如含有乙醇等有机溶剂应先在水浴(5.8) 中低温挥发，加5.0 mL硝酸，2.0 mL过氧化氢混匀，在沸水上加热2 h,取出放冷后，待用。 6.2 测定 6.2.1 标准曲线制作 分别吸取50 ng/mL标准使用液 0.00 mL、0.20 mL、0.50 mL、l.00 mL、l.50 mL、2.00 mL、 2.50 mL于50 mL容量瓶中，用硝酸溶液（l + 9)稀释至刻度，混匀。各自相当于汞浓度为0.00 μg/L、0.20 μg/L、 0.50 μg/L, 1.00 μg/L、1.50 μg/L、2.00 μg/L、2.50 μg/L，现用现配。 6.2.2 试样溶液的测定 设定好仪器最佳条件，连续用硝酸溶液(1+9)进样，待读数稳定之后，转入标准系列测量，绘制标 准 曲线（多了一个空格）。转入试样测量，先用硝酸溶液(1+9)进样，使读数基本回零，再分别测定试 样空白和试样消化液， 每测不同的试样前都应清洗进样器。 6.2.3 仪器参考条件 光电倍增管负高压：300 V；汞空心阴极灯电流：30 mA；原子化器温度：300 ℃（请删除原子化器 条件部分）；载气流速：500 mL/min;屏蔽气流速：1000 mL/min。 7 分析结果的表述 试样中汞的含量按式（1）计算： X= ( ρ − ρ0 ) × V × f m × 1 000 .................................. (1) 式中： X——试样中汞的含量，单位为毫克每千克或毫克每升（mg/kg或mg/L); ρ——试样溶液中汞的质量浓度，单位为微克每升（μg/L); ρ0——空白溶液中汞的质量浓度，单位为微克每升（μg/L); V ——试样消化液的定容体积，单位为毫升（mL); f ——试样稀释倍数; m ——试样称样量或移取体积，单位为克或毫升（g或mL); 1 000——换算系数。 当汞含量≥1.00 mg/kg(或mg/L)时，计算结果保留三位有效数字；当汞含量＜1.00 mg/kg(或mg/L) 时，计算结果保留两位有效数字。 8 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。 3 DB22/T 395.3—2017 9 其他 当称样量为0.5 g(或0.5 mL)定容体积为10 mL时，方法的检出限为0.003 mg/kg(或0.003 mg/L), 定量限为 0.010 mg/kg(或 0.010 mg/L)。 _________________________________ 4