ICS 71.100.99 B 72 吉 DB22 林 省 地 方 标 准 DB 22/T 247—2018 代替 DB 22/T 247-2001 工业糠醛含量的测定 大口径毛细管柱气相 色谱法 Determination of industrial furancarboxaldehyde by wide-bore capillary GC 2018 - 05 - 21 发布 吉林省质量技术监督局 2018 - 06 - 20 实施 发 布 DB22/T 247—2018 前 言 本标准按照GB/T 1.1-2009和GB/T 20001.4-2015给出的规则修订。 本标准代替DB22/T 247-2001《工业糠醛含量的测定方法》。与 DB22/T 247-2001 相比，除编辑性 修改外，主要技术变化如下： ──标准名称修改为《工业糠醛含量的测定 大口径毛细管柱气相色谱法》； ──删除规范性引用文件中引用标准年代号（见 2，2001年版的 2）； ──删除规范性引用文件中GB/T 260-1977（见2001年版的 2）； ──修改仪器设备中微量进样器规格（见 4.2，2001年版的 4.2）； ──修改了公式（1）和公式（2）中参数单位（见 6.2和 7，2001年版的 4.4和 5.1）； ──修改了对测定结果精密度的要求（见 8，2001年版的 5.2）。 本标准由中华人民共和国吉林出入境检验检疫局提出并归口。 本标准起草单位：吉林出入境检验检疫局检验检疫技术中心。 本标准主要起草人：谢萍、杨璐、曹海薇、李晶、付瑶、徐建舒。 本标准的历次版本发布情况为： ──DB22/T 247-2001。 I DB22/T 247—2018 工业糠醛含量的测定 大口径毛细管柱气相色谱法 1 范围 本标准规定了工业糠醛含量的大口径毛细管柱气相色谱测定方法。 本标准适用于以农林原料通过水解法制取的工业糠醛含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 1926.1 工业糠醛 GB/T 1926.2 工业糠醛试验方法 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 3 原理 样品经大口径毛细管柱分离，用配有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪测定，采用归一化法定量。 4 仪器设备 4.1 4.2 气相色谱仪，配有氢火焰离子化检测器。 微量进样器，1μL。 5 样品 5.1 5.2 6 取样按 GB/T 1926.1 和 GB/T 6680 规定进行。 采样单元数和样品保存按 GB/T 1926.1 规定进行。 试验步骤 6.1 水分含量测定 工业糠醛中水分含量测定按GB/T 1926.2规定进行。 6.2 色谱分离度(R) 色谱柱对于糠醛主峰和后续相邻组分峰—乙酰呋喃的分离度R值应大于1.0。R值按式（1）计算。 R=2× t r2  t r1 W2  W1 .................................... (1) 式中： R ——糠醛主峰与其后相邻组分峰的分离度； t r1 ——糠醛的保留值，min； 1 DB22/T 247—2018 t r 2 —— 乙酰呋喃的保留值，min； W1 —— 糠醛峰的峰底宽，mm； W2 —— 乙酰呋喃峰的峰底宽，mm。 6.3 测定 6.3.1 色谱参考条件 色谱参考条件如下： a) 色谱柱，PEG-20 M 弹性石英毛细管柱，10 m ×0.53 mm，1.33 μm 或相当者； o 5 C o 70 C min min  190℃(保持 3 min)； b) 色谱柱温度，80℃   100℃   c) d) e) f) g) h) 汽化室温度，230 ℃； 检测器温度，250 ℃； 载气，氮气，纯度≥99.99%，2 mL/min ～3 mL/min； 氢气，纯度≥99.99%，18 mL/min； 空气，300 mL/min； 进样量，0.2 L。 在满足6.2条中对分离度R的要求下，允许适当调节操作条件。 6.3.2 样品的测定 按色谱参考条件测定（色谱图见附录A）。待仪器稳定后，用清洁干燥的微量进样器（4.2）吸取样 品0.2μL，迅速注入气相色谱仪（4.1）汽化室中。待各组分出峰完毕，由色谱工作站读出峰面积，采 用归一化法定量。 7 试验数据处理 按公式（2）计算样品中各组分含量： Xi  Ai  (1  W )  100  Ai .............................. (2) 式中： X i ——组分 i 的质量百分数，%； Ai ——组分 i 的峰面积（本标准以测定工业糠醛的含量为主）； A i ——各组分的总峰面积； W ——样品中水分含量（按 6.1 规定方法测定），%。 计算结果表示到小数点后 2 位。 8 精密度 以两次平行测定的平均值为测定结果，工业糠醛组分含量的相对偏差不大于0.20%。 9 试验报告 2 DB22/T 247—2018 试验报告至少应给出以下几个方面的内容： a) 试验对象； b) 所使用的标准（包括发布或出版年号）； c) 所使用的方法（如果标准中包括几个方法）； d) 结果； e) 观察到的异常现象； f) 试验日期。 3 DB22/T 247—2018 附 录 A （资料性附录） 工业糠醛色谱图 工业糠醛色谱图见图A.1。 图A.1 工业糠醛色谱图 图中: 1.糠醛； 2.乙酰呋喃； 3. 5-甲基糠醛 _________________________________ 4