ICS 71.080.99 G 17 吉 DB22 林 省 地 方 标 准 DB 22/T 255—2018 代替 DB 22/T 255-2001 工业吗啉含量的测定 大口径毛细管柱气相 色谱法 Determination of industrial 1,4-oxidic nitric hexane by wide-bore capillary GC 2018 - 05 - 21 发布 吉林省质量技术监督局 2018 - 06 - 20 实施 发 布 DB22/T 255—2018 前 言 本标准按照GB/T 1.1-2009和GB/T 20001.4-2015给出的规则修订。 本标准代替DB22/T 255-2001《工业吗啉含量的测定方法》。与 DB22/T 255-2001 相比，除编辑性 修改外，主要技术变化如下： ──标准名称修改为《工业吗啉含量的测定 大口径毛细管柱气相色谱法》； ──删除规范性引用文件中引用标准年代号（见2001年版的 2）； ──修改仪器设备中微量进样器规格（见 5.2，2001年版的 4.3）; ──修改了公式（1）和公式（2）中参数单位（见 7.2和 8，2001年版的 5.1.1和 5.1.2）； ──修改了对测定结果精密度的要求（见 9，2001年版的 5.2）。 本标准由中华人民共和国吉林出入境检验检疫局提出并归口。 本标准起草单位：吉林出入境检验检疫局检验检疫技术中心。 本标准主要起草人：谢萍、杨璐、王玮琳、曹海薇、李晶、姜安华。 本标准的历次版本发布情况为： ──DB22/T 255-2001。 I DB22/T 255—2018 工业吗啉含量的测定 大口径毛细管柱气相色谱法 1 范围 本标准规定了工业吗啉含量的大口径毛细管柱气相色谱测定方法。 本标准适用于工业吗啉含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 3 原理 样品经大口径毛细管柱分离，用配有热导池检测器的气相色谱仪测定，采用归一化法定量。 4 试剂或材料 4.1 氨水，25.0 %～28.0 %； 4.2 吗啉，≥ 99.5 %； 4.3 N-甲基吗啉，≥ 98 %； 4.4 N-乙基吗啉，≥ 98 %； 4.5 标准溶液的配制：按吗啉（4.2）：N-甲基吗啉（4.3）：N-乙基吗啉（4.4）：氨水（4.1）=5： 0.05：0.05：0.05：0.05，将其用微量天平（精确至 0.0001g）称入清洁干燥的容量瓶中，充分摇匀， 作为混合标准溶液。 5 5.1 5.2 6 仪器设备 气相色谱仪：配有热导池检测器； 微量进样器: 1μL。 样品 取样和制样及样品保存按GB/T 6678和GB/T 6680规定执行。 7 7.1 试验步骤 测定 色谱参考条件如下： 1 DB22/T 255—2018 a) 色谱柱，PEG-20 M 弹性石英毛细管柱，10 m ×0.53 mm ，1.33 μm 或相当者； o 20 C o 60 C min min  80℃    190℃（保持 3 min）； b) 色谱柱温度，50℃   c) d) e) f) 7.2 进样口温度，230℃； 检测器温度，250℃； 载气：高纯氢，3 mL/min； 进样量：0.2 L。 校正因子 f i 测定 按色谱参考条件测定（色谱图见附录A）。标准溶液至少配制3组，每组平行进样3次，由色谱工作 站读出峰面积，各组分的校正因子 f i 按（1）式计算。 fi  mi  As m s  Ai ............................... (1) 式中： f i ——i 组分的校正因子； mi ——i 组分的质量（由其纯度换算为实际质量），g； m s ——吗啉的质量（由其纯度换算为实际质量），g； Ai ——i 组分的峰面积； As ——吗啉的峰面积。 7.3 样品测定 保持与测定校正因子时相同的分离条件。用清洁干燥的微量进样器（5.2）吸取样品0.2μL，迅速 注入气相色谱仪（5.1）中。待各组分出峰完毕，由色谱工作站读出峰面积，采用归一化法定量。 8 试验数据处理 按公式（2）计算样品中各组分含量： Xi  f i  Ai  ( f i  Ai ) .............................. (2) 式中： X i ——i 组分的质量百分数，%； Ai ——i 组分的峰面积（本标准以测定工业吗啉的含量为主）； f i ——i 组分的校正因子； 2 DB22/T 255—2018 ( f i  Ai ) ——各组分的总峰面积。 计算结果表示至 2 位小数。 9 精密度 以两次平行测定的平均值为测定结果，工业吗啉组分含量的相对偏差不大于0.20%。 10 试验报告 试验报告至少应给出以下几个方面的内容： a) 试验对象； b) 所使用的标准（包括发布或出版年号）； c) 所使用的方法（如果标准中包括几个方法）； d) 结果； e) 观察到的异常现象； f) 试验日期。 3 DB22/T 255—2018 附 录 A （资料性附录） 工业吗啉色谱图 工业吗啉色谱图见图A.1。 图A.1 工业吗啉色谱图 图中: 1.NH3；2.H2O；3.N-甲基吗啉; 4.N-乙基吗啉; 5.吗啉; _________________________________ 4