ICS 71.080.80 G 17 吉 DB22 林 省 地 方 标 准 DB 22/T 254—2018 代替 DB 22/T 254-2001 工业丙酮含量的测定 大口径毛细管柱气相 色谱法 Determination of industrial acetone by wide-bore capillary GC 2018 - 05 - 21 发布 吉林省质量技术监督局 2018 - 06 - 20 实施 发 布 DB22/T 254—2018 前 言 本标准按照GB/T 1.1-2009和GB/T 20001.4-2015给出的规则修订。 本标准代替DB22/T 254-2001《工业丙酮含量的测定方法》。与 DB22/T 254-2001 相比，除编辑性 修改外，主要技术变化如下： ──标准名称修改为《工业丙酮含量的测定 大口径毛细管柱气相色谱法》； ──删除规范性引用文件中引用标准年代号（见2001年版的 2）； ──修改仪器设备中微量进样器规格（见 5.2，2001年版的 4.3）； ──修改了公式（1）和公式（2）中参数单位（见 7.2和 8，2001年版的 5.1.1和 5.1.2）； ──修改了对测定结果精密度的要求（见 9，2001年版的 5.2）。 本标准由中华人民共和国吉林出入境检验检疫局提出并归口。 本标准起草单位：吉林出入境检验检疫局检验检疫技术中心。 本标准主要起草人：杨璐、谢萍、徐建舒、王玮琳、邢燕燕、赵文玲。 本标准的历次版本发布情况为： ──DB22/T 254-2001。 I DB22/T 254—2018 工业丙酮含量的测定 大口径毛细管柱气相色谱法 1 范围 本标准规定了工业丙酮含量的大口径毛细管柱气相色谱测定方法。 本标准适用于工业丙酮含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 3 原理 样品经大口径毛细管柱分离，用配有热导池检测器的气相色谱仪测定，采用归一化法定量。 4 试剂或材料 4.1 甲醇，光谱纯。 4.2 乙醇，光谱纯。 4.3 丙酮，光谱纯。 4.4 标准溶液，按丙酮（4.3）：乙醇（4.2）：甲醇（4.1）：水=5：0.05：0.05：0.05，将其用微量 天平（精确至 0.0001 g）称入清洁干燥的容量瓶中，充分摇匀，作为混合标准溶液。 5 仪器设备 5.1 5.2 6 气相色谱仪，配有热导池检测器； 微量进样器， 1μL。 样品 取样和制样及样品保存按GB/T 6678和GB/T 6680规定执行。 7 分析步骤 7.1 测定 色谱参考条件如下： a) 色谱柱，PEG-20 M 弹性石英毛细管柱，10 m ×0.53 mm，1.33 μm 或相当者； 1 DB22/T 254—2018 10 o C min  b) 色谱柱温度，80℃   120℃； c) d) e) f) 7.2 进样口温度，220℃； 检测器温度，250℃； 载气：高纯氢，4 mL/min； 进样量：0.2 L。. 校正因子 f i 测定 按色谱参考条件测定（色谱图见附录A）。标准溶液至少配制三组，每组平行进样三次。由色谱工 作站读出峰面积，各组分的校正因子 f i 按（1）式计算: fi  mi  As m s  Ai .............................. (1) 式中： f i ——i 组分的校正因子； mi ——i 组分的质量（由其纯度换算为实际质量），g； m s ——丙酮的质量（由其纯度换算为实际质量），g； Ai ——i 组分的峰面积； As ——丙酮的峰面积。 7.3 样品测定 保持与测定校正因子时相同的分离条件。用清洁干燥的微量进样器（5.2）吸取样品0.2μL，迅速 注入气相色谱仪（5.1）汽化室中。待各组分出峰完毕，由色谱工作站读出峰面积，采用归一化法定量。 8 试验数据处理 按公式（2）计算样品中各组分含量： X i (%)  f i  Ai  100  ( f i  Ai ) ........................... (2) 式中： X i ——i 组分的质量百分分数，%； Ai ——i 组分的峰面积（本标准以测定工业丙酮的含量为主）； f i ——i 组分的校正因子； ( f 2 i  Ai ) ——各组分的总峰面积。 DB22/T 254—2018 计算结果表示至 2 位小数。 9 精密度 以两次平行测定的平均值为测定结果，工业丙酮组分含量的相对偏差不大于0.20%。 10 试验报告 试验报告至少应给出以下几个方面的内容： a) 试验对象； b) 所使用的标准（包括发布或出版年号）； c) 所使用的方法（如果标准中包括几个方法）； d) 结果； e) 观察到的异常现象； f) 试验日期。 3 DB22/T 254—2018 附 录 A （资料性附录） 工业丙酮色谱图 工业丙酮色谱图见图A.1。 图A.1 工业丙酮色谱图 图中: 1.丙酮；2.甲醇；3.乙醇; 4.水; _________________________________ 4