ICS 71.080 G 18 吉 DB22 林 省 地 方 标 准 DB 22/T 257—2018 代替 DB 22/T 257-2001 工业邻甲酚含量的测定 大口径毛细管柱气 相色谱法 Determination of industrial o-Cresol by wide-bore capillary GC 2018 - 05 - 21 发布 吉林省质量技术监督局 2018 - 06 - 20 实施 发 布 DB22/T 257—2018 前 言 本标准按照GB/T 1.1-2009和GB/T 20001.4-2015给出的规则修订。 本标准代替DB22/T 257-2001《工业邻甲酚含量的测定方法》。与 DB22/T 257-2001 相比，除编辑 性修改外，主要技术变化如下： ──标准名称修改为《工业邻甲酚含量的测定 大口径毛细管柱气相色谱法》； ──删除规范性引用文件中引用标准年代号（见2001年版的 2）； ──删除规范性引用文件中GB/T 2604-1981（见2001年版的 2）； ──修改仪器设备中微量进样器规格（见 5.2，2001年版的 4.3）; ──修改了对测定结果精密度的要求（见 9，2001年版的 5.2） 本标准由中华人民共和国吉林出入境检验检疫局提出并归口。 本标准起草单位：吉林出入境检验检疫局检验检疫技术中心。 本标准主要起草人：杨璐、谢萍、刘鑫、张琦、赵文玲、敖潇潇。 本标准的历次版本发布情况为： ──DB22/T 257-2001。 I DB22/T 257—2018 工业邻甲酚含量的测定 大口径毛细管柱气相色谱法 1 范围 本标准规定了工业邻甲酚含量的大口径毛细管柱气相色谱测定方法。 本标准适用于从煤焦油、含酚污水制取的工业邻甲酚含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 1999 焦化油类产品取样方法 GB/T 2279 焦化甲酚 3 原理 样品经大口径毛细管柱分离，用配有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪测定，采用外标法定量。 4 试剂或材料 4.1 邻甲酚，色谱纯； 4.2 苯酚，色谱纯； 4.3 间甲酚，色谱纯； 4.4 对甲酚，色谱纯； 4.5 2,6-二甲酚，色谱纯； 4.6 标准溶液的配制，准确称取 5 份各为 10 克左右的邻甲酚（4.1）试剂，再分别准确称入不同量的 苯酚（4.2）、间甲酚（4.3）、对甲酚（4.4）（间甲酚、对甲酚按 2:1 重量比混合）和 2,6-二甲酚（4.5）， 使各组分相对于邻甲酚含量在 0.2%～2%之间变化，将标样充分混匀后备用。 5 5.1 5.2 6 6.1 6.2 7 7.1 仪器设备 气相色谱仪，配有氢火焰离子化检测器。 微量进样器，1μL。 样品 取样和制样按 GB/T 1999 规定执行。 样品保存按 GB/T 2279 规定执行。 试验步骤 测定 1 DB22/T 257—2018 色谱参考条件如下： a) 色谱柱，PEG-20 M 弹性石英毛细管柱，10 m ×0.53 mm，1.33 μm 或相当者； o 10 C o 50 C  100℃    190℃(5 min)； b) 色谱柱温度，80℃   c) d) e) f) g) h) 7.2 min min 进样口温度，230℃； 检测器温度，250℃； 载气，氮气，纯度≥99.99%，3 mL/min； 氢气，纯度≥99.99%，18 mL/min； 空气，300 mL/min； 进样量，0.2 L。 标准曲线绘制 按色谱参考条件测定（色谱图见附录A）。待仪器稳定后用清洁干燥的微量进样器（5.2）吸取0.2 L 标样，迅速注入气相色谱仪（5.1）中。由色谱工作站读出峰面积或峰高（每个标样至少分析两次）， 作出峰面积或峰高和浓度的标准曲线。 7.3 样品的测定 保持与测定标准曲线时相同的分离条件。进入同样量的未知样品，待各组分出峰完毕，由色谱工作 站读出峰面积（或峰高），由上述标准曲线查出被测组分的含量。采用外标法定量。 8 结果的计算和表述 按公式（1）计算样品中工业邻甲酚含量： X 邻  100 -  X i ............................ (1) 式中： X 邻 —工业邻甲酚的质量百分含量，%； X i ——i 杂质组分的质量百分含量，%。 X i ——各杂质组分的质量百分含量，%。 计算结果表示至 2 位小数。 9 精密度 以两次平行测定的平均值为测定结果，工业邻甲酚组分含量的相对偏差不大于0.20 %，2,6-二甲酚 组分含量的相对偏差不大于0.10%。 10 试验报告 试验报告至少应给出以下几个方面的内容： 2 DB22/T 257—2018 a) b) c) d) e) f) 试验对象； 所使用的标准（包括发布或出版年号）； 所使用的方法（如果标准中包括几个方法）； 结果； 观察到的异常现象； 试验日期。 3 DB22/T 257—2018 附 录 A （资料性附录） 工业邻甲酚色谱图 工业邻甲酚色谱图见图A.1。 图A.1 工业邻甲酚色谱图 图中:1.甲醇；2.乙醇；2.苯酚；4.O-甲酚；5.m+p 甲酚；6.2,6-二甲酚 _________________________ 4