中华人民共和国国家标准 锆及锆合金化学分析方法 苯甲酰苯基羟胺分光光度法测定钒量 GB/T 13747.18—92 Zirconium and zirconium alloys --Determination of vanadium content -N-benzoyl-N-phenylhydroxylamine spectrophotometric method 主题内容与适用范围 本标准规定了锆及锆合金中钒含量的测定方法。 本标准适用于锆及锆合金中钒含量的测定。测定范围：0.0020%～0.020%。 2引用标准 GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定 GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则 3方法原理 试料用氢氟酸溶解，硼酸络合过量的氢氟酸，在硫酸介质中，用高锰酸钾将钒（NV）氧化成钒（V），磷 酸络合主体锆，在盐酸介质中，用三氯甲烷萃取苯甲酰苯基羟胺与钒（V)生成的红色络合物，于分光光 度计波长530nm处测量其吸光度。 4试剂 4.1三氯甲烷。 4.2氢氟酸(1+1)。 4.3硼酸饱和溶液。 4.4硝酸（1+1)。 4.5 硫酸(1+1)。 4.6 磷酸（1+1)。 4.7 盐酸(1+1)。 4.8高锰酸钾溶液（5g/L）。 4.9亚硝酸钠溶液（10g/L）。用时现配。 4.10尿素溶液（100g/L）。 4.11苯甲酰苯基羟胺（钼试剂）-三氯甲烷溶液（2g/L）：称取1g试剂溶解于500mL三氯甲烷中。 4.12钒标准贮存溶液：称取0.1785g经105℃烘干1h并冷却至室温的五氧化二钒（>99.95%），溶解 于10mL氢氧化钠溶液（10g/L)中，用硫酸（4.5)酸化并过量10mL，移入1000mL容量瓶中，用水稀释 国家技术监督局1992-11-05批准 1993-06-01实施 53 : : GB/T 13747.18—92 至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg钒。 4.13钒标准溶液：移取50.0mL钒标准贮存溶液（4.12)于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含10μg钒。 5仪器 分光光度计。 6分析步骤 6.1试料 按表1称取试样，精确至0.0001g。 表1 凯 含 量，% 试料g 0.002~0.005 1. 000 0 >0. 005~0. 01 0.500 0 >0. 01~0. 02 0.250 0 6.2空白试验 随同试料做空白试验。 6.3测定 6.3.1将试料（6.1)置于100mL塑料烧杯中，加入5mL氢氟酸（4.2)，试料溶解后，加入0.5mL硝酸 （4.4)至溶液清亮，加入25mL硼酸饱和溶液（4.3），移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 6.3.2移取25.0mL试液于100mL分液漏斗中。 6.3.3加入5mL硫酸（4.5），滴加高锰酸钾溶液（4.8)至溶液呈红色，保持3min不退色。 6.3.4加入2mL尿素溶液（4.10），滴加至硝酸钠溶液（4.9)至红色退去，加入4mL磷酸（4.6）、20mL 盐酸（4.7）、20mL试剂-三氯甲烷溶液（4.11），振荡2min，静置分层。 6.3.5将部分有机相经脱脂棉过滤于3cm吸收耻中，以三氯甲烷（4.1)为参比，于分光光度计波长 530nm处测量其吸光度 6.3.6减去空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查得相应的钒量。 6.4工作曲线的绘制 6.4.1移取00.50，1.00，1.50,2.00，2.50mL钒标准溶液（4.13），分别置于组100mL分液漏斗中， 加水至25mL体积，以下按6.3.3~6.3.5条进行。 6.4.2减去试剂空白的吸光度，以钒量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 7 分析结果的计算与表述 按下式计算钒的百分含量： V(%)=m,VoX10-6 ×100 m.V 式中：m1- 自工作曲线上查得的钒量，g； Vo 试液的总体积，mL； Vi 分取试液的体积，mL； mo 试料的质量，g。 54