S DB 65/T602.13-2001 前 言 有效锌、锰、铜、铁的测定》的修订。在修订中，对不符合国家法定计量单位 标准的计量单位，不符合国家科学名词审定委员会公布的土壤学名词的名词都 给予了修正；在编写上按GB/T1.1的要求执行。 收分光光度计测定土壤中有效锌、锰、铜、铁的含量，能够取得较好的效果。 该浸提剂所含的氯化钙和TEA可抑制石灰性土壤中碳酸钙的过度溶解，使漫出 的有效锌量与作物的相关性较好，其次为铁、锰。铜又次之。DTPA浸提剂与土 壤溶液中的游离金属离子相结合，形成络合物，降低了土壤溶液中游离金属离 子的活度，促进了吸附在土粒表面金属离子的释放。用原子吸收分光光度计测 定极为简便迅速。 本标准由新疆维吾尔自治区质量技术监督局提出 本标准由新疆维吾尔自治区农业厅归口。 本标准起草单位：新疆维吾尔自治区土壤肥料工作站 本标准主要起草人：张惠文、贾登泉、吾甫尔、曹明艳 本标准首次发布于1987年10月10日。 新疆维吾尔自治区地方标准 新疆土壤分析方法 DB 65/T602. 13-2001 土壤有效锌、锰、铜、铁的测定 The determinanation of available zinc. manganese、 copper and iron in soil 1范围 本标准规定了采用DTPA浸提，原子吸收分光光度法测定土壤有效锌、锰、铜、铁的方法。 本标准适用于新疆干旱、半干旱地区石灰性土壤有效锌、锰、铜、铁的测定。 本标准所规定的土壤的采集与制备过程，均不得接触金属工具和器皿以及印有铅字的纸 张，除此以外其它操作同一般土壤样品的采集与制备。 2方法要点 样品经DTPACaC1一TEA漫提后，土粒表面吸附的金属离子和游离金属离子一起进入溶 液，漫提液中的氯化钙和TEA可抑制石灰性土壤中碳酸钙的过度溶解，从而使DTPA浸提剂 与土壤溶液中的游离金属离子相结合，形成可溶性络合物，降低了土壤溶液中游离金属离子 的活度，促进了吸附在土粒表面金属离子的释放。用原子吸收光谱法可直接测定。 3仪器设备 原子吸收分光光度计，pH计，容量瓶（50mL、100mL、1000mL），吸管（0.5mL、1mL、2mL、 5mL），塑料瓶（150mL），往复式电动振荡机（180r/min）等。 4 试剂 4.1浓盐酸：（H,SO，GR)。 4.2DTPA浸提液：量取13.32mL TEA（GR）［或14.92g三乙醇胺（HOCH,CH²·N)，AR]，冲洗 于 600mL 烧杯中，另称取 1.965g DTPA（二乙基三胺五乙酸，GR)，［(HOCOCH.）,NCH，·CH,］，NCH, COOH，和1.47g氯化钙（CaC1，·2H,0）（分别用去离子水溶解后加入），一并洗入1L容量瓶中， 加去离子水至约980mL时，在pH计上用浓盐酸（H,SO,，GR）（或6mo1/L盐酸）精确调节pH7.3， 最后用去离子水定容至1L。 4.31+1盐酸：量取浓盐酸（HC1，GR)50mL，加入50mL去离子水中。 4.4标准溶液的配制： 4.4.11000μg/mL标准储备液： 锌：准确称取优级纯干燥金属锌（GR）0.5000g，置于150mL烧杯中，加入10mL1+1盐 酸（HC1,GR)，加热到120--140℃使之完全溶解，冷却后移入500mL容量瓶，用去离子水定容。 锰：准确称取优级纯干燥金属锰（GR）0.5000g，置于150mL烧杯中，用少量1+1盐酸 （HC1，GR），溶解后，移入500mL容量瓶，用1+100盐酸溶液定容。（或准确称取优级纯氯 新疆维吾尔自治区质量技术监督局 2001--11—26批准 2002—01—-01实施 50 1 DB65/T602.013——2001 化锰MnC1.4H.01.8006g溶于50mL15mo1/L的盐酸溶液中，用去离子水定容至500mL。 铜：准确称取优级纯干燥金属铜0.5000g，置于150mL烧杯中，用少量1+1硝酸溶解后， 移入500mL容量瓶，用1+100硝酸溶液定容。（或准确称取优级纯氯化铜CuC12H.01.3415g 于500mL烧杯内，加去离子水200mL和1+1盐酸4mL溶解后，再加80mL1+1盐酸，移入500mL 容量瓶，用去离子水定容。） 铁：准确称取优级纯干燥金属铁0.5000g，置于150mL烧杯中，加入1+1盐酸（GR）17mL， 加热到120一140℃使之完全溶解，此时溶液应呈褐色，加入浓硝酸2mL使之氧化成淡黄色， 冷却后移入500mL容量瓶，用去离子水定容。 4.4.2 工作液： 4.4.2.1锌、锰工作液：准确吸取锌储备液2mL及锰储备液10mL，同置于100mL容量瓶内， 加1+1盐酸（GR）4mL，用去离子水定容。该液含Zn20μg/mL、Mn100μg/mL。 4.4.2.2铜工作液：准确吸取铜储备液5mL置于100mL容量瓶内，加1+1盐酸（GR）20mL， 用去离子水定容。该液含Cu50μg/mL。 4.4.2.3铁工作液：准确吸取铁储备液10mL置于100mL容量瓶内，加1+1盐酸（GR）4ini， 用去离子水定容。该液含Fe100μg/mL。 1.4.4.3标准系列：取50mL容墅瓶6个，依次进行编号，分别吸入锌、锰、铜工作液0.5、 1.0、1.5、2.0、2.5、3.0mL及铁工作液0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL依次置入各编号 容量瓶中，以DTPA溶液定容，各容量瓶含锌、锰、铜、铁浓度如下（单位：μg/mL）。 瓶号 1 2 3 元素 4 5 6 Zn 0. 2 0.4 0. 6 0. 8 1. 0 1. 2. Mn 1. 0 2. 0 3. 0 4. 0 5. 0 6. 0 Cu 0. 5 1. 0 1. 5 2. 0 2. 5 3. 0 Fe 1. 0 2.0 4. 0 6. 0 8. 0 10. 0 5 操作步骤 5.1待测液制备：称取通过1mm尼龙筛孔的风干土样10.0000g，.置于100mL细口塑料瓶中， 准确加入20mLDTPA浸提液，盖紧两层塑料盖顺振荡方向倒放在振荡机内，振荡2h立即过滤 于小塑料瓶或平底试管中，即为土壤待测液，备测Zn、Mn、Cu、Fe 四个元素。 5.2测定：将原子吸收分光光度计换上相应的元素灯，推荐选用较灵敏的波长。如Cu324.8nm， Zn213.8nm，Fe248.3nm，Mn279.6nm。并选用适宜的燃烧火焰。如Cu与Zn宜用贫焰，Mn宜 用中焰，Fe近于富焰。其它如助燃气与燃气流量比、燃烧器高度、响应时间、狭缝宽度、灯 电流、负高压等都应根据所使用的仪器情况进行调整。尽力使灯电流略低，负高压不致太高 等。 仪器调妥后，预热15一20min，先以去离子水喷雾清洗，再以试剂空白溶液调零点，稳定 后测定标准系列溶液及土壤待测液。记录与标准系列溶液浓度（X）相对应的吸收值（Y)。 用两组数据求直线回归方程Y=a+bX。要求相关系数r>0.9990。然后将待测液的吸收值代入 直线回归方程，求出样品待测液中Zn、Mn、Cu、Fe的浓度。 6. 结果计算 土壤铁（锰、铜、锌） (mg / kg) = C×r×1. m