DB 65/T602. 3--2001 前 言 本标准是对DB/6500B111443－87新疆土壤分析方法标准《土壤铵态 氮的测定》的修订。在修订中，对不符合国家法定计量单位标准的计量单位， 不符合国家科学名词审定委员会公布的土壤学名词的名词给予了修改；在编写 上按GB/T1.1的要求执行。 土壤中铵态氮的测定主要有直接蒸馏法、铵电极法和浸提比色法等。本标 准采用硫酸钠浸提一分光光度比色法测定土壤铵态氮的含量，具有操作简便、 条件易控制、适合大批量测定、分析速度快、结果再现性好的特点。采用本方 测定的氨态氮相对指标，能够作为指导测土施肥的依据。 本标准由新疆维吾尔自治区质量技术监督局提出。 本标准由新疆维吾尔自治区农业厅归口。 本标准起草单位：新疆维吾尔自治区土壤肥料工作站 本标准主要起草人：贾登泉、张惠文、吾甫尔、吕锦萍 11 新疆维吾尔自治区地方标准 新疆土壤分析方法 DB 65/T602.3--2001 土壤铵态氮的测定 The determinanation of ammonium nitrogen in soil 范围 本标准规定了采用硫酸钠浸提一分光光度比色法测定土壤铵态氮含量的方法。 本标准适用于新疆干旱、半干旱地区的石灰性土壤铵态氮的测定。 2方法要点 用1.0mo1,L硫酸钠作漫提剂，从土壤胶体上交换出铵离子。交换出的铵离子与纳氏试 剂在碱性条件下，生成颜色稳定的黄色络合物，其颜色的深浅与铵离子的浓度成正相关。进 行光电比色，即可计算出土壤氨态氮的含量。 3 仪器设备 721分光光度计，三角瓶，量简（5mL），容量瓶（50ml，100nl，1000mL），电炉，往复式 振荡机，吸管（lmL，2mL，5mL） 4试剂 4.11.Omol/L硫酸钠溶液：称取硫酸钠（CP，Na.S0.）71.0g，溶于800mL蒸馏水中，稀释、 定容至1L。 4.21.25mo1/L氢氧化钠溶液：称取5.0g氢氧化钠（CP，Na0H)，溶于100mL蒸馏水中。 4.310.0g/L阿拉伯胶：称取10.0g粉状阿拉伯胶，溶于装有500mL蒸馏水的烧杯中，加热 至60℃一70℃，搅拌至全部溶解，放置1h，冷却后定容至1L。 4.4纳氏试剂：称取10g碘化钾（KI）溶于5mL蒸馏水中，再称取氯化汞（HgCl，）3.5g， 溶于20mL热蒸馏水中。将氯化汞溶液边加边搅拌，慢慢倒入碘化钾溶液中（切不可颠倒！）， 直至出现少量微红色沉淀且不溶解为止。然后加入300g/L氢氧化钠溶液70mL，不断搅拌， 再加数滴氯化汞溶液，至出现少量微红色沉淀且不溶解为止。搅匀，静止过夜，取上清液储 存于棕色瓶中置于暗处备用。 4.5500g/L酒石酸钾钠溶液：称取酒石酸钾钠（KVaC,H,0·4H.0)50g，溶于100mL蒸馏水中。 4.6铵态氮标准系列溶液：准确称取90℃下烘干的氯化铵（NH,C1，AR）0.3819g，溶解后定 容至1000mL容量瓶中，此液为含铵态氮100μg/mL的标准液。 吸取该溶液10mL置于100mL容量瓶中，加水定容至刻度，则为含铵态氮10μg/mL的标 准液。分别吸取含铵态氮10μg/mL的标准液0、1、2、3、4、5、6mL于50mL容量瓶中，与 待测液一起进行显色、定容、比色（其铵态氮含量分别为0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.2 μg/mL）。以铵态氮标准溶液的浓度为自变量（X），以铵态氮标准溶液的消光度值为应变量（Y）， 新疆维吾尔自治区质量技术监督局 2001-—11-26批准2002—01—01实施 11 新疆维吾尔自治区地方标准 新疆土壤分析方法 DB 65/T602.3--2001 土壤铵态氮的测定 The determinanation of ammonium nitrogen in soil 范围 本标准规定了采用硫酸钠浸提一分光光度比色法测定土壤铵态氮含量的方法。 本标准适用于新疆干旱、半干旱地区的石灰性土壤铵态氮的测定。 2方法要点 用1.0mo1,L硫酸钠作漫提剂，从土壤胶体上交换出铵离子。交换出的铵离子与纳氏试 剂在碱性条件下，生成颜色稳定的黄色络合物，其颜色的深浅与铵离子的浓度成正相关。进 行光电比色，即可计算出土壤氨态氮的含量。 3 仪器设备 721分光光度计，三角瓶，量简（5mL），容量瓶（50ml，100nl，1000mL），电炉，往复式 振荡机，吸管（lmL，2mL，5mL） 4试剂 4.11.Omol/L硫酸钠溶液：称取硫酸钠（CP，Na.S0.）71.0g，溶于800mL蒸馏水中，稀释、 定容至1L。 4.21.25mo1/L氢氧化钠溶液：称取5.0g氢氧化钠（CP，Na0H)，溶于100mL蒸馏水中。 4.310.0g/L阿拉伯胶：称取10.0g粉状阿拉伯胶，溶于装有500mL蒸馏水的烧杯中，加热 至60℃一70℃，搅拌至全部溶解，放置1h，冷却后定容至1L。 4.4纳氏试剂：称取10g碘化钾（KI）溶于5mL蒸馏水中，再称取氯化汞（HgCl，）3.5g， 溶于20mL热蒸馏水中。将氯化汞溶液边加边搅拌，慢慢倒入碘化钾溶液中（切不可颠倒！）， 直至出现少量微红色沉淀且不溶解为止。然后加入300g/L氢氧化钠溶液70mL，不断搅拌， 再加数滴氯化汞溶液，至出现少量微红色沉淀且不溶解为止。搅匀，静止过夜，取上清液储 存于棕色瓶中置于暗处备用。 4.5500g/L酒石酸钾钠溶液：称取酒石酸钾钠（KVaC,H,0·4H.0)50g，溶于100mL蒸馏水中。 4.6铵态氮标准系列溶液：准确称取90℃下烘干的氯化铵（NH,C1，AR）0.3819g，溶解后定 容至1000mL容量瓶中，此液为含铵态氮100μg/mL的标准液。 吸取该溶液10mL置于100mL容量瓶中，加水定容至刻度，则为含铵态氮10μg/mL的标 准液。分别吸取含铵态氮10μg/mL的标准液0、1、2、3、4、5、6mL于50mL容量瓶中，与 待测液一起进行显色、定容、比色（其铵态氮含量分别为0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.2 μg/mL）。以铵态氮标准溶液的浓度为自变量（X），以铵态氮标准溶液的消光度值为应变量（Y）， 新疆维吾尔自治区质量技术监督局 2001-—11-26批准2002—01—01实施