ICS31.030 SJ CCS L90 中华人民共和国电子行业标准 SJ/T 11794—2022 Test method for unbonded lithium of cathode materials used in lithium ion battery 2022-04-24发布 2022-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 SJ/T11794—2022 傢言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规 定起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由工业和信息化部电子工业标准化研究院提出并归口。 本文件起草单位：天津巴莫科技有限责任公司、成都巴莫科技有限责任公司、合肥国轩高科动力能 州）有限公司、中国电子技术标准化研究 本文件主要起草人：吴孟涛 杨续来、孙超、伏萍萍、吕菲、李 磊、程晓煜、宋英杰、 S D SJ/T 11794—2022 锂离子电池正极材料游离锂的测试方法 1范围 本文件规定了锂离子电池正极材料中游离锂含量的测定方法。 本文件适用于镍钻锰酸锂、镍钻铝酸锂、钻酸锂、锰酸锂、镍锰酸锂、富锂锰基等正极材料中游离 锂含量的测定。其它正极材料中游离锂含量的测定也可参照使用。 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 残余碱residualalkali 正极材料表面附着的氢氧化锂和碳酸锂。 3.2 游离锂 unbonded lithium 残余碱中的锂。 4方法原理 使样品中的碳酸锂、氢氧化锂溶于蒸馏水中，然后过滤。采用稀盐酸溶液作为滴定溶液对滤液进行 自动电位滴定时，会发生如下反应： LiOH+HCI=LiCI+H20 Li2CO3+HCl=LiHCO3+LiC1 随着稀盐酸溶液的不断加入，全部的氢氧化锂将转变为氯化锂、水，全部的碳酸锂将转变成碳酸氢 锂、氯化锂，此时pH值约为8.0～9.0，自动电位滴定仪会出现一个电极电位突跃点EP1，然后再继续 滴加稀盐酸溶液会发生如下反应： LiHCO3+HCI=LiCI+CO2↑+H2O 碳酸氢锂将全部转变为氯化锂、二氧化碳和水，此时pH值约为4.0～5.0，自动电位滴定仪会出现 另一个电极电位突跃点EP2。通过记录电位突跃点EP1和EP2所对应的稀盐酸消耗量，便可计算出样 品中的碳酸锂、氢氧化锂的含量，再根据碳酸锂、氢氧化锂中锂的质量分数计算游离锂总含量。 5 仪器设备和材料 5.1自动电位滴定仪。滴定精度不低于20μL。 5.2磁力搅拌器。转速在0r/min～1000r/min可调。 5.3天平。精度不低于0.0001g。 5.4蒸馏水。将符合GB/T6682规定的三级水加热煮沸并冷却收集得到蒸馏水。蒸馏水加盖保存后备 用，有效期为72h。 5.5盐酸标准溶液。0.1mol/L或0.5mol/L或1mol/L。