ICS 77. 120. 99 YS H 15 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T1395.1—2020 二氯二氨钯化学分析方法 第1部分：钯含量的测定 水合耕还原重量法 Methods for chemical analysis of dichlorodiammine palladium( II )- Part 1:Determination of palladium content- Hydrazine hydrate reduction gravimetry 2020-12-09发布 2021-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1395.12020 前言 YS/T1395《二氯二氨钯化学分析方法》分为2个部分： 一第1部分：钯含量的测定水合耕还原重量法； 一第2部分：银、金、铂、、铱、铅、镍、铜、铁、锡、铬含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱 法。 本部分为YS/T1395的第1部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本部分起草单位：徐州浩通新材料科技股份有限公司、广东省工业分析检测中心、国标（北京)检验认 证有限公司、北京有色金属与稀土应用研究所、有色金属技术经济研究院、浙江微通催化新材料有限公 司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、铜陵有色金属集团公司、北矿检测技术有限公司、紫金矿业 集团股份有限公司、西安凯立新材料股份有限公司。 本部分主要起草人：奚红杰、巩伟龙、刘芳、陈小兰、李小玲、李娜、侯川、张丽、鄄富国、陈晓宇、张娟、 向磊、王冠群、师世龙、吕茜茜、汤淑芳、史博洋、罗荣根、夏珍珠、谭小艳、孙洁。 YS/T1395.1—2020 二氯二氨钯化学分析方法第1部分：钯含量的测定 水合肼还原重量法 1范围 本部分规定了二氯二氨钯中钯含量的测定方法。 本部分适用于二氯二氨钯中钯含量的测定。测定范围：45.00%～51.00%。 2方法提要 用氨水溶解试料，在加热条件下，用水合耕还原得钯粉，烘干至恒重，用电感耦合等离子体原子发射 光谱仪测定钯粉中的杂质含量，计算钯粉纯度，以纯钯粉的重量计算二氯二氨钯中的钯含量。 3试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或相当纯度的水。 3.1硝酸（p=1.42g/mL）。 3.2盐酸(p=1.17g/mL)。 3.3水合肼(p=1.03g/mL）。 3.4氮水（p=0.9g/mL）。 3.5铂标准贮存溶液：称取0.1000g金属铂粉（质量分数≥99.99%）于100mL石英烧杯中，加人3mL 盐酸（3.2)，1mL硝酸（3.1），低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加10mL盐酸（3.2），用水稀释 至刻度，摇匀。此溶液1mL含1000μg铂。 3.6佬标准贮存溶液：称取0.1000g佬粉（质量分数≥99.99%）于50mL玻璃管中，加人8mL盐酸 （3.2)，2mL过氧化氢，封管。在150℃下溶解48h，冷却、开管。将管内试液洗人100mL容量瓶中，加 入10mL盐酸（3.2)，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1000μg佬。 3.7铱标准贮存溶液：称取0.1000g铱粉（质量分数≥99.99%），置于硬质玻璃封管中，加入已用冰水 冷却（0℃)的8mL盐酸（3.2)、2mL过氧化氢，立即用汽油喷灯火焰熔化硬质玻璃封管的管口并密封， 置于盛有煤油的钢弹中，盖上内盖，旋紧外盖，再置于马弗炉中升温至300℃士5℃，恒温溶解72h。取 出，冷却，置于冰箱中冷冻2h。取出，立即用石英砂划开硬质玻璃封管的管口，将管内试液用10mL盐 酸（3.2)洗入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1000μg。 3.8钉标准贮存溶液：称取0.1000g钉粉（质量分数≥99.99%），置于硬质玻璃封管中，加入已用冰水 冷却的8mL盐酸（3.2)、2mL过氧化氢，立即用汽油喷灯火焰熔化硬质玻璃封管的管口并密封，置于钢 管（两头开口)中，再置于烘箱中升温至150℃士5℃，恒温溶解72h。取出，冷却，置于冰箱中冷冻2h。 释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1000μg钉。 3.9铝标准贮存溶液：称取0.1000g金属铝（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加 人5mL盐酸（3.2)，盖上表面皿，低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.2），用 1