1CS 13.280 EJ F 70 备案号：48428-2015 中华人民共和国核行业标准 EJ/T 20057—2014 大气沉降物中铀浓度测定 紫外液体荧光法 Determination of uranium concentration in atmospheric fallout - Liquid fluorometry by ultraviolet 2014—11—17 发布 2015－02—01实施 国家国防科技工业局 发布 EJ/T20057—2014 前言 本标准附录A是资料性附录。 本标准由中国核工业集团公司提出。 本标准由核工业标准化研究所归口。 本标准起草单位：中核建中核燃料元件有限公司。 本标准主要起草人：刘洪清、孟雷、廖虹、李朝端、韦永成、胡静芝。 EJ/T20057--2014 大气沉降物中铀浓度测定 紫外液体荧光法 1范围 本标准规定了大气沉降物中铀浓度的测定方法、步骤、结果计算及测定用仪器与设备、试剂与材料。 本标准适用于大气沉降物中干沉降（沉降灰）、湿沉降及降水中铀浓度的测定。 当大气沉降灰及湿沉降的收集周期为30d，高罐底面积为0.1m时，本方法的检出下限为：沉降灰及 滤渣中铀浓度为0.18ug／（dm²）（灰煜总质量以5g计）；湿沉降滤液为0.1μg/（d-m）（滤液总体积以 2000mL计）；当大气降水的收集周期为24h，高罐底面积为0.1m²，降水总体积为2000mL时，本方法的检 出下限为：3.Oμg/（dm）。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的 修改单（不包含勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB12379环境核辐射监测规定 GB13580大气降水样品的采集与保存 3原理 采用高罐法接收大气沉降物中沉降灰，湿沉降及降水样品过滤后，滤液采用硝酸-高氯酸加热消解； 湿沉降滤渣、沉降灰在马弗炉中于高温下灰化2h，冷却后，称取适量的灰量，采用硝酸-高氯酸-氢氟酸 加热分解。样品经处理后，其中的铀以铀酰离子UO状态存在于溶液中，在适宜的pH条件下，UO2与J-22 混合荧光增强剂形成稳定的络合物，该络合物在微量铀测定仪发出的紫外荧光激发下发出荧光，其荧光 强度与铀浓度成正比。采用标准加入法直接测定待测液中的铀浓度，再根据采样周期及样品的体积与总 质量，分别计算出大气沉降物中的钟浓度。 4试剂和材料 除非另有说明，测定中仅使用分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。所使用的仪器、 设备均在有效鉴定周期内。 4.1 (硝酸)=65.0%~68.0%。 4.2（氢氟酸)=40%。 4.3硝酸溶液（1+2)：使用前加热至60℃。 4.4（高氯酸)=70%~72%。 4.5J-22荧光增强剂：增强倍数为100倍。 4.60.1mo1/L氢氧化钠溶液：称取4.0g氢氧化钠于烧杯中，溶解后转入1000mL容量瓶中定容，转入 1000mL塑料瓶中保存。 4.7J-22混合荧光增强剂：称取2.5g氢氧化钠优级纯于1000mL容量瓶中，加入100mLJ-22荧光增强 剂（4.5）和少量水，摇动溶解后用水稀释至刻度，摇匀。 4.8微量铀标准贮备液：100μg/mL，GBW（E）080173。 实验室制备：称取0.1179g浓度大于99.97%准确至0.0001g的U:0s（称量前在900℃电炉中灼烧2h）， 置于150mL烧杯中，加30mL硝酸，加热至完全溶解，转入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，播匀后得 到钟浓度为100μg/mL的贮备液。 1