YS/T 371—×××× 贵金属合金化学分析方法总则 1范围 本文件规定了贵金属合金化学分析方法的总则。 本文件适用于贵金属合金化学分析方法标准化文件的编写。 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB3100国际单位制及其应用 GB/T3101有关量、单位和符号的一般原则 GB/T3102（所有部分）量和单位 GB/T6379（所有部分）测量方法与结果的准确度(正确度与精密度） GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 3术语和定义 GB/T20000.1界定的术语和定义适用于本文件。 4总则 4.1在制（修)订贵金属合金化学分析方法标准时应遵守本文件。本文件中所载入的内容可作为仲裁分 析、精确分析、验证其他分析方法以及标准物质定值分析时使用。 4.2贵金属合金化学分析方法标准按元素或不同检测仪器制（修)订，而不按合金基体不同分别制（修） 订。 规定的化学成分范围，上限和下限适当延伸。 4.4贵金属合金化学分析方法标准中贵金属元素分别独立制（修)订成标准分析方法；其他元素适当归 并后制(修)订成标准分析方法；同一种仪器分析方法仅制(修)订成一个标准分析方法。 含量范围允许交叉重叠；适用范围、含量范围和检测精密度供交易双方确定仲裁方法，文件中可不指定 仲裁方法。 4.7贵金属合金化学分析方法标准应包括：前言、引言、标准名称、警示、范围、规范性引用文件、 术语和定义、原理、试剂或材料、仪器设备、试验步骤、试验数据处理、精密度、试验报告；文件宜包 括：附录、参考文献等内容。具体如下： a）前言：适用时，应给出与前一版的主要差异，分部分的标准应给出已发布的部分名称。 b）引言：用于表述附加信息如说明标准的有关技术内容及制修订原因。 c）标准名称：仪器分析方法标准名称由试验方法适用的对象、所测的指定特性、试验方法的性质三种 要素组成，示例：《贵金属合金化学分析方法元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》； 其它分析方法标准名称由试验方法适用的对象和所测的指定特性两种要素组成，示例：《贵金属合金化 学分析方法金含量的测定》。 2 YS/T371—×××× d）警示：对健康或环境有危险或危害的所分析的产品、试剂或分析步骤，必须引起注意并注明所需要 的注意事项以避免伤害。这些内容应该用黑体字印刷和安排。 一一如果危险属于一般性提示或来自于所测试的产品，则应在正文首页文件名称下给出； 一一如果危险来自于特定的试剂或材料，则应在“试剂或材料”标题下给出； e）规范性引用文件：如果有，应列出文件中规范性引用文件；如果无，应在章标题下直接给出说 明：“本文件没有规范性引用文件”。 f）术语和定义：如果需要，应列出文件中必需定义的某些术语；如果不需要，应在章标题下直接给出 说明：“本文件没有需要界定的术语和定义” g）原理：除简要叙述试验方法的基本原理、方法性质和基本步骤外（必要时，须用平衡反应式说明方法 原理），需说明化学分析标准可能出现的干扰元素及消除干扰的方法。 h）试剂或材料：试剂名称除指示剂及有机染料外，应按系统命名法写出，然后将俗名写在系统命名后 的括号内，在其它部分出现时只写俗名即可。避免用商品名称。试剂按以下顺序排列： 一一以市售形态使用的试剂（不包括溶液）； 一溶液和悬浮液（不包括标准滴定溶液和标准溶液），应表明规定的大约浓度； 一标准滴定溶液和标准溶液； 一一指示剂； 一辅助材料（干燥剂等）。 i）仪器设备：除了普通的实验室仪器外，应列出在分析或试验中所使用的仪器和设备的名称、主要特 性及技术指标。凡符合指标者均可使用。 j）试验步骤：要进行多少个操作或系列操作，可以分为多少条。每一系列操作应按照逻辑次序分组， 且准确简明地叙述分析中的每一操作步骤，包括不可少的预操作。 k）试验数据处理：应写明表示结果的方法、计算公式、式中符号、代号和系数的含义与单位、计算结 果表示到小数点后的位数或有效位数。当同一字母符号表示有不同数值的量时，应在字母符号右下方加 脚注以示区别，如：M，m，m.，表示不同数值的质量。 1）精密度：对于经过实验室间试验的方法，应指明其精密度数据（例如，重复性和再现性或重复性限 和再现性限）。 m）试验报告：应包含的内容有方法原理、试样分解、测定条件选择、干扰离子限量、试验数据处理、 方法精密度、准确度、分析方法操作步骤。 n）附录：将实验单位使用的设备型号及条件、特殊的溶样设备、特殊试剂的制备过程等形成附录，并 明确说明附录是“规范性附录”还是“资料性附录”。 o）参考文献：如果有资料性引用文件，应在文本后的“参考文献”中列出。 4.8用贵金属合金产品化学分析方法标准所测量和度量得到的数据，要根据分析工作中所用仪器、容 器等实际精密度情况以有效数字表示。如以0.1000g、10.00mL表示质量和体积等。 4.9修约原则按GB/T8170执行。 4.10制（修）订贵金属合金产品化学分析方法标准时，应采用最新原子量。 4.11物质的量、单位和符号按GB/T3100、GB/T3101和GB/T3102（所有部分）的要求执行。 4.12 精密度试验按GB/T6379（所有部分）进行统计处理。 4.13用于贵金属合金化学成分分析，样品的采取与制备应按有关标准或技术规定执行。 5一般规定 5.1标准中所用的水，主成分分析使用符合GB/T6682的二级水，杂质元素分析使用符合GB/T6682 的一级水；所用的试剂，除非另有说明，均指采用符合国家标准或行业标准的分析纯试剂。若用优级纯 等其他规格的试剂，应在该试剂后注明试剂规格。如能保证不降低测定准确度，其它纯度级的试剂也可 3 YS/T 371—×××× 采用。如由试验室自行提纯和合成者，应写明提纯和合成方法及检验方法等。作基准用的试剂应采用基 准试剂。 5.2标准中所载入的酸、氨水、过氧化氢等液体试剂，如仅写出名称均指该试剂的浓溶液，并在该试 剂名称后括号内注明其质量浓度。含结晶水的固体试剂，应在其名称后的括号内写出分子式。 5.3易燃，易爆、易灼伤、毒性大的试剂要特别注意安全使用，如氢氟酸，高氯酸、汞、铍、氰化物、 苯、甲苯，过氧化氢等。 5.4标准中所载溶液除非另有说明，所指溶剂者均系水溶液。 5.5用金属配制标准溶液时，其质量分数不小于99.99%。用化合物等配制标准溶液时，应进行标定。 出标定方法、标定份数及允许的极差值（超过此值时，不能取平均值。须重新取同样份数再标定）。 5.6容量器血（容量瓶、滴定管、移液管、比色管等）应选用国家标准A级（甲级或称一级)产品，并按 国家有关规定及规程定期进行校准。 5.7分析方法标准中所有操作除非另有说明，均指在玻璃器血中进行。配制、贮存试剂溶液，采用硬 质玻璃容器。对玻璃有腐蚀性的试剂溶液、容易分解的试剂溶液，应指明使用何种材料的容器贮存，贮 存时的注意事项及贮存时间。如：“聚乙烯塑料瓶”、“用时现配”、“于棕色瓶中避光保存”等。 5.8标准中常用的溶液的浓度有以下表示方式： a）物质B的质量浓度：物质B的质量除以混合物之总体积。量符号为Pε。在分析化学中，其单位常用 g/L、mg/L、mg/mL、Hg/mL或ng/mL等表示。 b）物质B的物质的量浓度或物质B的浓度：物质B的物质的量除以混合物之总体积。量符号为CB。在 分析化学中，其单位常用mo1/L和mo1/mL表示。在实际应用时必须指明溶质的基本单元形式。 c）物质B的质量分数：溶质的质量与溶液（溶质+溶剂）的质量之比，也可为物质B的质量与混合物的质 量之比。量符号为W。常用“%”及10%，10%等表示。 d）物质B的体积分数：纯物质B与混合物在相同温度和压力下的体积之比。量符号为P。常用“%”， “mL/L”及其分倍数表示。 5.9体积比：体积比系指液体试剂与溶剂之比。 5.10温度：用摄氏温标表示温度（℃）。 标准温度是20℃。一般情况下常温指15℃25℃，室温指1℃~35℃。除另有规定外，冷处指1℃~ 15℃，温水或温溶液指40℃～60℃，热水在60℃以上，冷水在15℃以下。 5.11分析方法标准中重量法计算公式中的换算因数或滴定用标准溶液的浓度均应保留四位有效数字。 5.12标准所列称取试样量，适合一般情况。称取试样时可根据试样中待测元素含量高低增减，以控制 被测元素在最佳测量范围内， 5.13试验准确度检验，最好用标准物质或标准样品，无标准样品时可与国内外同类标准方法对照分析， 如果前二者无法实现时，用加料回收试验做准确度考核数据。 5.14为了保证分析质量，应独立进行23次测定，仲裁分析测定次数不少于5次。 5.15标准充许使用不同型号的测量仪器，但在测定试样前，应根据所采用仪器的工作条件，检查仪器 的稳定性能、线性关系，并用标准试样进行检查性测量，确定无误后方可使用。 5.16分析所用天平除非另有说明，其感量应达到0.1mg。天平与码应定期由计量部门检定并予以校 正。对天平有特殊要求时须注明其感量。 5.17标准中表述“干过滤”系指将溶液用干滤纸、干燥漏斗过滤于干燥的容器中。干过滤均应弃去最 初滤液。 5.18标准中表述的“灼烧或烘干至恒重”系指经连续两次灼烧或烘干并于干燥器中冷至室温后两次称 量之差不超过0.3mg。 4