ICS 13.080.05 CCS B 11T/ZNZ 浙江省农产品质量安全学会团体标准 T/ZNZ279—2024 土壤中唑虫酰胺残留量的测定 液相色谱—质谱联用法 Determinationofzolidamideresiduesinsoils—Liquid chromatography-tandemspectrometrymethod 2024-08-16发布 2024-09-16实施 浙江省农产品质量安全学会发布 全国团体标准信息平台 T/ZNZ279—2024 I前  言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起 草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由浙江省农产品质量安全学会提出并归口。 本文件起草单位：绿城农科检测技术有限公司、金华市婺城区植物保护和耕肥管理站、浙江方圆检 测集团股份有限公司。 本文件主要起草人：孙文闪、吴思远、丁懿、段晓婷、胡陵、叶文容、周婷婷、周敏、章路、邢丽 丽、郑剑峰、董叶箐、余鹏飞、沈雄雅、倪娟桢。 全国团体标准信息平台 T/ZNZ279—2024 1土壤中唑虫酰胺残留量的测定液相色谱-质谱联用法 1范围 本文件规定了土壤中唑虫酰胺残留量的液相色谱-质谱联用检测方法。 本文件适用于土壤中唑虫酰胺残留量的测定。 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 NY/T52土壤水分测定法 NY/T395农田土壤环境质量监测技术规范 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4原理 试样用乙腈提取，提取液经分散固相萃取净化，液相色谱-质谱联用仪检测，外标法定量。 5试剂与材料 除另有说明外，均使用分析纯试剂，水为GB/T6682规定的一级水。 5.1试剂 5.1.1乙腈（CH3CN，CAS号：75-05-8）:色谱纯。 5.1.2甲酸（HCOOH，CAS号：64-18-6）：色谱纯。 5.1.3无水硫酸镁（MgSO4，CAS号：7487-88-9）。 5.1.4柠檬酸钠二水合物（C6H5Na3O7·2H2O，CAS号：6132-04-3）。 5.1.5柠檬酸二钠盐倍半水合物（C6H6Na2O7·1.5H2O，CAS号：6132-05-4）。 5.1.6氯化钠（NaCl，CAS号：7647-14-5）。 5.1.7甲酸铵（HCOONH4，CAS号：540-69-2）：色谱纯。 5.1.8提取剂：4g无水硫酸镁、1g氯化钠、1g柠檬酸钠二水合物、0.5g柠檬酸二钠盐倍半水合物。 5.1.9净化剂：含有600mg硫酸镁、100mgC18和100mgPSA。 5.2溶液配制 5.2.1流动相A：称取0.1261g甲酸铵，加水溶解，再加入1mL甲酸后用水稀释至1000mL，混匀。 5.2.2流动相B：准确量取1mL甲酸，用乙腈稀释至1000mL，混匀。 全国团体标准信息平台 T/ZNZ279—2024 25.3标准品 唑虫酰胺（C21H22ClN3O2，CAS号：129558-76-5）纯度≥98%。 5.4标准溶液配制 5.4.1标准储备溶液（1000mg/L）：准确称取约10mg（精确到0.01mg）的唑虫酰胺标准品，用乙腈 溶解并定容至10mL，密封避光-18℃保存，有效期6个月。 5.4.2中间标准溶液（10mg/L）：准确吸取1mL标准储备溶液（5.4.1），用乙腈定容至100mL，密 封避光-18℃保存，有效期1个月。 5.5材料 5.5.1乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶（PSA）：粒径40μm～60μm。 5.5.2十八烷基硅烷键合硅胶（C18）：粒径40μm～60μm。 5.5.3微孔滤膜（有机相）：13mm×0.22μm。 5.5.4陶瓷匀质子：长2cm，外径1cm。 6仪器设备 6.1液相色谱—三重四极杆质谱联用仪：配有电喷雾离子源（ESI）。 6.2分析天平：感量0.01mg和0.01g。 6.3离心机：转速≥4000r/min。 6.4涡旋混匀仪。 7样品制备与保存 按照NY/T395的要求进行样品制备，在晾干室将湿样晾干，进行样品粗磨，全部过20目尼龙筛， 将样品混匀后，用四分法分成两份，取其中一份进行样品细磨，全部过60目尼龙筛，将样品混匀后分成 两份，其中一份为检样，一份为备样，放置棕色玻璃瓶，15°C以下干燥保存。 8分析步骤 8.1试样水分测定 按照NY/T52的规定执行。 8.2提取 称取5g试样（精确至0.01g）于50mL塑料离心管中，加入10mL水，涡旋混匀，静置30min。加入 10mL乙腈，放入一颗陶瓷匀质子（5.5.4），加入提取剂（5.1.8），涡旋振荡3min后4000r/min离心3min， 取上清液备用。 8.3净化 移取4.0mL上清液至15mL离心管，加入净化剂（5.1.9）1份，涡旋混匀1min。4000r/min离心3min， 吸取上清液过微孔滤膜（5.5.3），待测定。 8.4测定 8.4.1液相色谱参考条件 全国团体标准信息平台