T/CAIA 中国分析测试协会标准 T/CAIA/SH012 -2020 稻米 镉的测定 等离子体固样直接分析 发射光谱法 Rice —Determination of cadmium —Direct solid sample analysis using plasma jet atomic emission spectrometry 2020-12-25发布 2021-1-31实施 中国分析测试协会发布 全国团体标准信息平台 T/CAIA/XXXX 2 / 13 目录 前言 ................................ ................................ ................................ ................................ ........... 3 1. 范围 ................................ ................................ ................................ ................................ 4 2. 规范性引用文件 ................................ ................................ ................................ ............ 4 3. 方法提要 ................................ ................................ ................................ ........................ 4 4. 仪器与设备 ................................ ................................ ................................ .................... 5 5. 取样和制样 ................................ ................................ ................................ .................... 5 6. 仪器准备与操作步骤 ................................ ................................ ................................ .... 6 7. 筛检步骤 ................................ ................................ ................................ ........................ 6 8. 结果表述 ................................ ................................ ................................ ........................ 8 9. 检出限、定量限和精密度 ................................ ................................ ............................ 9 附录 A ................................ ................................ ................................ ................................ .. 10 附录 B ................................ ................................ ................................ ................................ .. 11 附录 C ................................ ................................ ................................ ................................ .. 13 全国团体标准信息平台 T/CAIA/XXXX 3 / 13 前言 本标准按照 GB/T 1.1 -2009给出的规则起草。 本标准由中国分析测试协会标准化委员会提出并归口。 本标准起草单位：成都西奇仪器有限公司，中国检疫检 验研究院，中国粮食与物 资储备研究院粮油质检中心，四川绵阳质检所，成都艾立本科技有限公司。 本标准共同验证单位：北京市理化分析测试中心、四川合力新创环境监测有限公 司、四川省中安检测有限公司、西北大学、四川大学、四川绵阳质检所。 本标准主要起草人：段忆翔，代渐雄，邹明强，谢钢，王霓，杨燕婷。 全国团体标准信息平台 T/CAIA/XXXX 4 / 13 稻米 镉的测定 等离子体固样分析发射光谱法 1. 范围 本标准规定了由等离子体固样分析发射光谱法测定稻米中镉元素含量的筛 选方法。本标准适用于稻米及制品（糙米、粳米及米粉）中镉元素含量的筛查。 本标准包含了对大米中镉元素的快 速测定，检出限 0.010 mg/kg ，定量限 0.030 mg/kg。本标准也可用于稻米中镉元素含量的定量测定，定量测定范围 0.030 mg/kg ~ 1.280 mg/kg 。 2. 规范性引用文件 下列文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注明日期的引用文件，仅所 注日期的版本适用于本标准。凡是无注明日期的引用文件，其最新版本（包括所 有的修改单）适用于本标准。 GB 5009.15 食品安全国家标准 食品中镉的测定 GB 5009.268 食品安全国家标准食品中多元素的测定 GB/T 5490 粮油检验 一般规则 GB/T 5491 粮食、油料检验 扦样、分样法 GB/T 5494 粮油检验 粮食、油料的杂质、不完善粒检验 GB/T 6379.1 测量方法与结果的准确度 (正确度与精密度 ) 第1部分： 总则与定义 GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度 第2部分：确定标准测量方法重复性与 再现性的基本方法 3. 方法提要 净稻谷经脱壳后碾磨成米粉，简单混样、压片后置于样品盘中，固体样品经 高能量密度等离子体火焰直接作用并烧蚀后，获得固体样品中镉元素的发射光 全国团体标准信息平台 T/CAIA/XXXX 5 / 13 谱，根据发射光谱强度与样品中镉元素含量的校正曲线进行测定。 4. 仪器与设 备 4.1等离子体固样分析发射光谱仪 （如使用 PJ10粮食土壤重金属检测仪，仪器配置参数可参考附录 A。） 4.2分样器或分样板。 4.3实验室用砻谷机。 4.4实验室用碾米机。 4.5实验室用粉碎机。 4.6实验室用混匀仪。 4.7实验室用压片机。 5. 取样和制样 5.1扦样与分样 按GB/T 5490 和GB/T 5491 执行 5.2样品制备 将待测稻谷样品按 GB/T 5494 的方法除去杂质和破碎得到净稻谷粒，根据检 测需要将净稻谷用实验室用砻谷机 (4.3)、实验室用碾米机 (4.4)、实验室用谷物粉 碎机 (4.5)制备成相应的糙米、精米或米粉烘干（ 104℃， 2小时）后作为测试样 品备用。 5.2.1糙米样品的制备 将净稻谷用实验室用砻谷机进行脱壳， 取出糙米中的稻谷粒再次脱壳得到糙 米粒，同时取出米糠中的糙米粒，一并并入糙米，装入样品袋备用。 5.2.2精米样品的制备 将5.2.1得到的糙米粒用实验室用碾米机得到精米样品，装入样品袋备用。 5.2.3米粉样品的制备 将5.2.1得到的糙米粒或 5.2.2得到的精米粒用谷物粉碎机粉碎得到相应糙米 粉或精米粉，烘干后选用标准筛（≥ 60目）过筛后装入样品袋备用。 5.2.4大米样品片的制备 全国团体标准信息平台 T/CAIA/XXXX 6 / 13 取0.15-0.50g (± 3%) 由步骤 5.2.3中得到的糙米粉或精米粉与相同质量的 (± 3%)氧化铝（纯度 >99.9%）粉末于离心管中混合，随后将离心管置于实验室用 混匀仪（ 4.6）中混匀 60-120秒。将混匀后的粉末取出用实验室用压片机（ 4.7） 压片制得大米样品片备用。 6. 仪器准备与操作步骤 6.1接通等离子体固样分析发射光谱仪（ 4.1）的电源，按下开机按钮，打开仪器 检测软件，软件自检完成后进入测试界面。 6.2将标准稻米样品片