ICS 77.120.30 H 13 中华人民共和国国家标准 GB/T 33948.1—2017 铜-钢复合金属化学分析方法 第1部分：铜含量的测定 碘量法 Method for chemical analysis of copper-steel composite metal- Part 1:Determination of copper content- Iodine titration method 2017-07-12发布 2018-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T33948.1—2017 前言 GB/T33948《铜-钢复合金属化学分析方法》分为2个部分： 第1部分：铜含量的测定碘量法； —第2部分：锌含量的测定 Na2EDTA滴定法。 本部分为GB/T33948的第1部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分起草单位：宁波宇能复合铜带有限公司、中铝洛阳铜业有限公司、国家铜铅锌及制品质量监 督检验中心、苏州有色金属研究院有限公司、绍兴市质量技术监督检测院。 本部分主要起草人：陈汉文、孙巍、王庆彦、王进中、张惠琳、张弘、仲照荣、陈秀琴、李绍文、韩逸 余锡孟、毛超杰、钱维锋、顾菲菲、舒伟。 1 GB/T33948.1—2017 铜-钢复合金属化学分析方法 第1部分：铜含量的测定 碘量法 1范围 GB/T33948的本部分规定了铜-钢复合金属铜含量的测定方法。 本部分适用于铜-钢复合金属铜含量的测定。测定范围：4.00%～25.00%。 2方法提要 试料用硝酸溶解，控制溶液的pH值为3～4，用氟化氢铵掩蔽铁。加人碘化钾与二价铜作用，析出 的碘以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液淡蓝色消失即为终点。根据消耗硫代硫 酸钠标准溶液体积计算铜含量。 3试剂 SAG 除非另有说明，在分析中仅适用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1硝酸(1+1)。 3.2盐酸(7+3)。 3.3过氧化氢（p=1.11g/mL）。 氨水（1十1)。 冰乙酸（1+4）。 3.6 碘化钾溶液（200g/L）。 3.8无水碳酸钠， 3.9氟化氢铵饱和溶液：贮存于聚乙烯瓶中。 3.10淀粉溶液（5g/L)： 称取5g可溶性淀粉，慢慢加人到1L蒸馏水中，搅拌均匀，煮沸至溶液透明为止。现用现配。 3.11硫氰酸钾溶液（100g/L)： 称取10g硫氰酸钾于400mL烧杯中，加水溶解并稀释至100mL。加人10mL碘化钾溶液（3.6） 溶解，加入2mL淀粉溶液（3.10），边摇边滴加碘溶液（3.7）至刚好呈蓝色，再用硫代硫酸钠标准溶液 （3.13）滴定至蓝色刚好消失。 3.12铜标准溶液： 低温加热溶解完全。取下冷却，用水洗涤表面血及杯壁，煮沸，取下冷却至室温。移人500mL容量瓶 中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含2mg铜。 注：纯铜片的处理，将纯铜片放入微沸的冰乙酸（3.5）中微沸1min，取出后用水和无水乙醇分别冲洗两次。在 100℃烘箱中烘4min，冷却，置于磨口试剂瓶中备用。 3.13硫代硫酸钠标准滴定溶液[c（NazSzO·5H,O)~0.04mol/L] 1 GB/T 33948.1—2017 3.13.1配制 称取100g硫代硫酸钠（Na2S2O3：5H2O）置于500mL烧杯中溶解，加入2g无水碳酸钠（3.8）， 移入10L棕色试剂瓶中，用新煮沸冷却的蒸馏水稀释至约10L，摇勾，静置两周。 3.13.2标定 移取3份50.00mL铜标准溶液（3.12）于500mL锥形烧杯中，盖上表面皿，低温加热浓缩体积至 2mL，取下冷却，用水洗涤表面皿及杯壁。滴加氨水（3.4)中和至蓝色出现并不变色，滴加氟化氢铵饱 和溶液（3.9）至蓝色消失，并过量2mL。再按照分析步骤5.4.3进行标定。随同标定做空白试验。 按式（1)计算硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度： p.v .(1) 式中： SAG c 硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； 铜标准溶液的浓度，单位为克每升（g/L）)； V 移取铜标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； V。—一滴定空白溶液所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； 63.55—铜的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。 3.13.3平行标定 平行标定3份，标定所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的极差不超过0.10mL，取其平均值， 否则，重新标定。 4试样 4.1将厚度小于或等于0.7mm的铜-钢复合金属试样用丙酮将其表面擦拭干净，无氧化、油污；再将样 品制成宽度不大于1mm的碎屑，并确保双面（或单面）复合试样制样时的覆层金属保持一致性。 4.2厚度大于0.7mm的铜-钢复合金属样品先制成1mm宽度的细条，并用丙酮将其表面擦拭干净， 无氧化、油污；再制成宽度不大于1mm的碎屑，并确保双面（或单面）复合试样制样时的覆层金属保持 一致性。 5分析步骤 5.1试料 称取0.200g试样（第4章），精确至0.0001g。 5.2 测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 5.3 空白试验 随同试料做空白试验。 2