ICS 77.120.99 H 14 中华人民共和国国家标准 GB/T 34500.5—2017 稀土废渣、废水化学分析方法 第5部分：氨氮量的测定 Chemical analysis methods for rare earth residue and waste water- Part 5:Determination of ammonia nitrogen content 2018-09-01实施 2017-12-29发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T34500.5—2017 前言 GB/T34500《稀土废渣、废水化学分析方法》共分5个部分： 第1部分：氟离子量的测定离子选择电极法； 一第2部分：化学需氧量（COD）的测定； 一第3部分：弱放射性（α和β总活度）的测定； 一一第4部分：铜、锌、铅、铬、镉、钡、钻、锰、镍、钛量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第5部分：氨氮量的测定。 本部分为GB/T34500的第5部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国稀土标准化技术委员会（SAC/TC229）提出并归口。 本部分起草单位：包头稀土研究院、虔东稀土集团股份有限公司（赣州艾科锐检测技术有限公司）、 国标（北京）检验认证有限公司、赣州晨光稀土新材料股份有限公司、赣州有色冶金研究所、钢研纳克检 测技术有限公司、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、天津包钢稀土研究院有限责任公司。 本部分主要起草人：张立锋、温斌、张红、姚南红、朱悦然、秦丽、陈映纯、陈燕、王立、董涛、侯红霞、 谢玲君、赵长玉、胡伟康、杨倩倩。 1 GB/T34500.5—2017 稀土废渣、废水化学分析方法 第5部分：氨氮量的测定 警示一一二氯化汞（HgClz）和碘化汞（Hgl2）为剧毒物质，应避免经皮肤和口腔接触。 1范围 GB/T34500的本部分规定了采矿、选矿、冶炼产生的稀土废渣浸取液及废水中氨氮量（以氮计）的 测定方法。 本部分适用于采矿、选矿、冶炼产生的稀土废渣浸取液及废水中氨氮量（以氮计）的测定。共包含三 个分析方法。方法1为纳氏试剂分光光度法，方法2为水杨酸分光光度法，方法3为蒸馏-中和滴定法。 方法1的测定范围：0.5mg/L~900.0mg/L；方法2的测定范围：1.00mg/L~200.00mg/L；方法3的 测定范围：100mg/L~60000mg/L。 2 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 HJ/T299固体废物浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法 HJ535水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法 3方法1：纳氏试剂分光光度法 当氨氮量在1mg/L～500mg/L范围内，以方法1为仲裁方法。 3.1方法原理 试样在碱性条件下，碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡黄棕色的络合物，于波长420nm 处测量吸光度。 3.2试剂和材料 实验中所使用的水均为无氨水。 3.2.1轻质氧化镁：将氧化镁置于500℃马弗炉中灼烧1h，除去碳酸盐。 3.2.2硝酸（p=1.40g/mL），优级纯。 3.2.3硫酸（p=1.84g/mL），优级纯。 3.2.4盐酸（1mol/L），优级纯。 3.2.5 氢氧化钠溶液（1mol/L）。 3.2.6 硫酸（1+1），优级纯。 3.2.7 硝酸（1+1），优级纯。 3.2.8 硫酸、硝酸混合液：搅拌下，将硫酸（3.2.6）、硝酸（3.2.7）按体积比1.5：1混匀，待用。 3.2.9 硼酸溶液（20g/L）。 1 GB/T34500.5—2017 3.2.10浸提剂：将硫酸、硝酸混合液（3.2.8)加人水中[1L水约2滴硫酸、硝酸混合液（3.2.8)]，调节酸 度为pH=3.20±0.05。 3.2.11酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠溶于100mL水中，加热煮沸以除去氨，冷却，移入聚乙 烯瓶中，密封保存。 3.2.12氨氮标准贮存溶液：称取3.8910g氯化氨（优级纯）（在100℃~105℃干燥2h）于250mL烧 杯中，用水溶解移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1000μg氨氮。 3.2.13氨氮标准溶液：移取5.00mL氨氮标准贮存溶液（3.2.12）至500mL容量瓶中，以水稀释至刻 度，混匀。此溶液1mL含10μg氨氮。 3.2.14溴百里酚蓝指示剂（0.5g/L）。 3.2.15纳氏试剂：称取16g氢氧化钠，溶于50mL水中，充分冷却至室温。另称取7g碘化钾和10g 瓶中，密封保存。 3.2.16防爆沸颗粒。 3.3仪器设备 3.3.1 分析天平：感量0.1mg。 3.3.2带氮球的定氮蒸馏装置：500mL凯氏烧瓶、定氮球、直形冷凝管、导管。 3.3.3 分光光度计。 3.3.4 pH计（精度为土0.05）。 3.3.5提取瓶。 3.3.6 翻转式振荡器。 3.3.7 筛：涂聚四氟乙烯（Teflon）的筛网，孔径9.5mm。 3.4试样 3.4.1稀土废水 水样采集于聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶中，采集水样体积不少于250mL，立即分析。如不能尽快分析， 进行。若样品含大量有机物或有浊沉淀，应先干过滤后检测。 3.4.2稀土废渣 3.4.2.1样品的保存：除非冷藏会使废渣样品性质发生不可逆变化，否则废渣应于4℃密封、冷藏保存。 用前破碎试样并过筛（3.3.7）。 3.4.2.2浸取液的制备：称取150g~200g废渣（精确至0.1g）于提取瓶（3.3.5）内，按液固比为10：1 （L/kg）加人浸提剂（3.2.10），将提取瓶固定在翻转式振荡器（3.3.6）上，调节转速为（30士2)r/min，于室 温下震荡18h士2h，过滤，收集滤液于玻璃瓶中，4℃下密封保存，具体按照HJ/T299的规定进行 3.5分析步骤 3.5.1试料 按表1移取试样（3.4）。 2 SAC